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主题：DSC坩锅盖上孔洞大小对测试结果的影响？

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zzczcxr

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发表于：2006/09/05 13:19:00 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

我在测试DSC过程中发现，坩锅盖上的孔洞大小对测试结果有一定的影响，这比较容易理解，这可能是因为样品中含有少量水份。但是，对同一个样品，坩锅盖上扎眼与不扎眼相比，测试结果却有很大的不同，谁能告诉我这是为什么？

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thomas12

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2006/9/8 21:53:00 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

加盖子与不加盖子结果不同原因是因为：
加盖子后坩埚是密封的，水的挥发峰会被推向高温
如果不加盖子，水的挥发峰会是一个从低温就开始的宽的峰，有好多热效应，例如聚合物的玻璃化转变会和水的挥发峰重合难以分辨玻璃化转变，所以坩埚加盖子可以把水峰推向高温从而分离重叠的效应。
其它的例子还有面粉的糊化温度测试，如果不密封由于水的峰很强，很难看到糊化峰，当坩埚加盖子后，水的峰被推向100度以上，面粉的糊化温度就能看到了。

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thomas12

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2006/10/6 20:38:00 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

to 榕树下的常客：
实际上DSC测试坩埚不加盖子也是可以的，例如做氧化诱导期实验（OIT)就是这样的。
但通常DSC测试都是加盖子的，原因是防止样品污染了DSC传感器（很贵的）！污染后处理起来要烧炉体，有些麻烦。
再有关于盖子打孔问题，其实在温度不高的情况下，不打孔也是可以的，但如果在高温下（大于300度）建议打孔，因为高温下坩埚中的气体会受热膨胀，压力升高，可能导致坩埚盖崩开。
孔的大小对测试结果有影响，孔的大小决定了坩埚内气体排出的速度，通常的方法是用厂家提供的针打孔，有粗一点的针也有细一点的针，空的大小可以由你控制
另外，还有厂家提供的固定孔直径的坩埚，例如直径50微米的微孔坩埚，也是用来气体受限排放的DSC测试的。
另外，打孔与否还直接决定坩埚内样品与反应气或保护气接触的程度，不打孔不与反应气接触，小孔与反应气接触少.......
打孔与否对实验结果的影响主要有两点：一是对水或易挥发性物质的气化峰影响较大，二是影响样品与反应气的接触。

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