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主题：【求助】为什么用GC-MS测邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯峰很宽？

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sslijun
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发表于：2006/10/05 22:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用Finnigan GC-MS测邻苯二甲酸盐，发现邻苯二甲酸二辛酯峰很尖，而邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯峰很宽并且峰分裂，很难定量，使用非极性柱DB-5(15m)和中极性柱DB-50(30m)都没解决问题 ，请问各位大虾有没碰到此问题？
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bocai
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2006/10/6 0:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调一下升温程序试试
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canpingp2222
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2006/10/6 8:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有干扰？ 试试SIM方式？
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蛋蛋
sxm19810302
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2006/10/6 8:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试DOP样品出现这种情况很正常,不但峰宽而且紧凑,你分析任何位置,特性离子峰都差不多,出峰不明显,你最好在做标准曲线的时候,就观察出峰时间,然后测试的时候用SIR方法,这样根据标准出峰时间判断样品中目标物质的时间,定量就比较准确,当然在你用SIR方法的时候,一定要小心,因为建立这个方法要合理分配时间,如延迟,扫描等.
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Phelps
jameswong
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2006/10/6 19:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DINP和DIDP就是这样的
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huanyu7504
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2006/10/8 11:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯(DINP和DIDP）本身都是混合物，也就是说它制备时用的异壬醇和异癸醇都是各种C9和C10醇的混合物。所以DINP和DIDP在气相色谱上一定出一组峰，我们是把这组峰出峰时间内做积分加和来定量的。
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zhengjiongan
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2006/10/8 18:59:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是用什么仪器的问题，这两种PHTHALATE本来出的峰就很宽，我就是用楼上说的方法来对它定量的。
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气质
HBJ24_2006
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2006/10/9 16:18:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanyu7504 发表:
邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯(DINP和DIDP）本身都是混合物，也就是说它制备时用的异壬醇和异癸醇都是各种C9和C10醇的混合物。所以DINP和DIDP在气相色谱上一定出一组峰，我们是把这组峰出峰时间内做积分加和来定量的。


严重同意中
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Easy-Boy
easyboy
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2006/10/11 8:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是色谱柱不对，应该用非极性色谱柱。
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gao200230
gaodongmei
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2006/10/11 11:23:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
深有同感，我当时在这两种物质上用了不少的时间。
我们用SIM模式，HP-5ms,30m,手动积分.并且定量的离子不用149，分别用293和307。这两种在HPLC上做效果就会好些。
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zhengjiongan
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2006/10/11 20:18:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaodongmei 发表:
深有同感，我当时在这两种物质上用了不少的时间。
我们用SIM模式，HP-5ms,30m,手动积分.并且定量的离子不用149，分别用293和307。这两种在HPLC上做效果就会好些。

请问是不是DINP 只用293一个还是它作为第一个？？？DIDP也是只用307一个来SIM定量吗，那请问大家是怎么判定出的谱图是不是DINP，DIDP呢？？？只在GC-MS做，用什么办法去确定是否就是我们要的DINP，DIDP？？？？
跪求解答！！1谢谢！！
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