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主题：【已应助】保留时间的疑问（抑制器不同模式）

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fairycatty
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发表于：2015/05/27 13:34:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在根据ASTME2469-08A用离子色谱测乙二醇中Cl 离子含量时，尝试了抑制器的两种模式。根据标准，recycle 模式下乙二醇回流到抑制器会抬高背景电导，所以要用external water mode. 我两种模式都尝试了一下，发现用recycle模式确实在Cl的出峰位置有个大鼓包，但是，背景电导应该跟保留时间没关系啊，为什么Cl的保留时间很大
抑制器用external water的模式下，Cl的保留时间是8.4，而用recycle mode，Cl 的保留时间变成了7.2. 求大牛们解惑啊！！拜托拜托
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2015/5/28 8:35:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的哪家的产品，主机型号和抑制器型号？
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2015/5/28 9:41:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Dionex 5000, 抑制器用的Anion Self-Regenerating Suppressor, ASRS ULTRA II
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2015/5/28 9:42:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 platinum(platinum) 发表:
用的哪家的产品，主机型号和抑制器型号？
Dionex 5000, 抑制器用的Anion Self-Regenerating Suppressor, ASRS ULTRA II
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2015/5/28 15:10:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fairycatty(fairycatty) 发表:
Dionex 5000, 抑制器用的Anion Self-Regenerating Suppressor, ASRS ULTRA II
你这太高端了，目前只有ICS-2100,帮不了你哦。
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aoyunbaobao1
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2015/5/28 18:53:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里有有机相关的建议使用外加水模式，否则一般是自循环模式。
外加水模式对于水的流速的设置是关键。。
PS楼主的抑制器用了很久了嘛，这款抑制器停产了的哦。
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s672399389
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2015/6/6 14:12:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoyunbaobao1(aoyunbaobao1) 发表:
样品里有有机相关的建议使用外加水模式，否则一般是自循环模式。
外加水模式对于水的流速的设置是关键。。
PS楼主的抑制器用了很久了嘛，这款抑制器停产了的哦。
就ICS-5000而言，外加水流速如何设置
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bioengine
v2946422
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2015/6/7 20:52:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抑制器的不同模式是不会改变保留时间的，即使不同压力影响抑制器的死体积，也不至于有1.2min的差异。应该是你没用梯度，一直使用低浓度氢氧化钾，导致二氧化碳和样品中的杂质累积在柱子中导致出峰提前。
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fairycatty
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2015/6/18 9:35:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 s672399389(s672399389) 发表:
就ICS-5000而言，外加水流速如何设置
用氮气在瓶中加压产生水流。因为瓶中放在仪器顶部，应该还有虹吸的作用。这种方法具体流速没有办法设置
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fairycatty
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2015/6/18 9:44:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bioengine(v2946422) 发表:
抑制器的不同模式是不会改变保留时间的，即使不同压力影响抑制器的死体积，也不至于有1.2min的差异。应该是你没用梯度，一直使用低浓度氢氧化钾，导致二氧化碳和样品中的杂质累积在柱子中导致出峰提前。

确实有可能。做一些时候后离子出峰时间提前了。所以后面一段会用高浓度的走一走。
在用30mmol的浓度走时，时间差异大概0.2min
但抑制器的模式我们是先用循环模式，然后用外加水模式，也就是说，保留时间是延长了的。后来做过重复试验来确认，还用含氯的水标确认，都是同样的情况。
所以想不通啊
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yzulcl
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2015/7/10 17:17:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实不好解释。

不管抑制器什么模式，哪怕不用抑制器，直接电导检测，只要色谱柱、淋洗液浓度、淋洗液流速不变，保留时间就不该变，因为从色谱柱流出的时间是不会变的。

最多最多，由于抑制器的死体积，导致从色谱柱流出到到达检测器的时间有差异，这个差异0.2分钟差不多了，再多就很奇怪了。无法解释。
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