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气相色谱（GC）

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主题：【分享】为什么基线会出现不规则的尖刺？

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荆棘鸟fiona

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发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尖刺是孤立的基线抖动，通常是突然的、并且大的向上向下波动。基线出现不规则尖刺，会影响色谱图，那么为什么会出现不规律尖刺？

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2015/6/24 18:20:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因
造成检测器基线出现不规则尖刺的原因，无外乎与气体纯度、检测器、电路故障有关：
① 载气出口压力的迅速变化；
② 载气不干净；
③ 氢气或空气过脏；
④ 色谱柱填料涂层松动；
⑤ 电子部件接触不良；
⑥ 检测器中有灰尘或异物；
⑦ 电路元件接线柱不干净；
⑧ 电源接触不良；
⑨ 火焰不稳，烧到极化电压环；
⑩ 离子化检测器静电计故障；
⑪ 调零电路故障；
⑫ 环境机械振动影响。

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2015/6/24 18:21:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解决方案
基线出现不规则尖刺。
首先，检查载气出口处是否有异物，发现后立即排除；
其次，检查载气纯度，FID可在只有氢气和空气的条件下操作，关掉载气或者更换高纯度氮气（99.999%）载气，重新评估FID基线噪声，如果噪声和尖刺显著下降，则说明载气纯度不够，应更换载气，否则查找其它的原因；
第三，如果问题仍然没有解决，就安装或更换氢气、空气干燥净化管，或更换氢气、空气气源；
第四，排除了气体纯度问题后尖刺仍未消除，则应检查检测器。在FID中，石墨和二氧化硅微粒崩裂而落入检测区域会造成信号异常，此时应清洗检测器，拆开检测器，用小毛刷来清除沉积物，同时用溶剂冲洗（基本上所有的溶剂都可以），有助于清理掉颗粒物；
第五，检查FID电位计或信号线路板的电子元件是否有故障。

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2015/6/24 18:22:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

案例分析
FID使用一段时间后，基线出现不规则尖刺，见图5.11。关掉氮气，观察基线，尖刺仍存在，说明不是氮气的原因；将空气与氢气的干燥管进行干燥，重新安装后，问题仍然存在，表明空气和氢气没有问题；再检查检测器，发现有微粒状物质进入检测器，于是清洗检测器，之后基线降低，进样实际样品，尖刺基本消失，见图5.12。