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主题：【第八届原创】SPE-UPLC方法同时测定奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

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happytiankong1
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发表于：2015/07/02 14:17:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香兰素是重要的食品添加剂,其被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香剂。香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素。
最近，卫生部公布《食品用香料、香精使用原则（征求意见稿）》，明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围，其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”，
而香兰素是婴幼儿配方奶粉经常添加的增香剂，但是还没有国标方法，因此,建立灵敏、准确、快速的婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法,为执法提供技术鉴定依据,是当务之急。

目前,国内外测定香兰素的方法主要有光度法、高效液相色谱法、电化学法等，这些方法只能定量，不能准确定性，可能会造成假阳性的测定结果。本文将样品SPE前处理后,
通过UPLC方法对其进行准确的定性定量测定,获得较满意的结果。
1、适用范围
适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。
2、标准品配制
(1) 标准储备溶液：准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品，分别用乙腈配制成1.0 mg/mL
的单标储备液；
(2) 混合标准溶液： 吸取一定体积的单标储备液用50% 乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL 的混合中间液。
3、提取
取1.0 g 奶粉于25 mL 离心管中，加入20 mL 水混匀，振摇5 min，8,000 rpm 下离心2 min。
4、净化
ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)
a 活化： 依次向柱中加入6 mL 甲醇和6 mL 水，流出液弃去；
b 上样： 取“3” 中提取液10 mL 加入柱中，流出液弃去；
c 淋洗： 用6 mL 20% 甲醇水淋洗，流出液弃去；
d 洗脱： 向柱中加入6 mL 5% 乙酸甲醇溶液，收集流出液；
e 重新溶解将流出液在45 oC 下减压蒸至完全干燥，用50% 乙腈水定容至1 mL 后上UPLC 分析。
5、色谱条件
色谱柱：Endeavorsil C18 100 x 2.1 mm ID, 1.8 μm (Cat. #87003)
流速：0.3 mL/min 进样量：2 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 280 nm
流动相：乙腈/0.02 mol/L 醋酸铵溶液（用醋酸调pH 3.5）= 8/92（V/V）



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dahua1981
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2015/7/2 14:20:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图很漂亮啊
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hujiangtao
hujiangtao
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2015/7/6 13:32:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有段时间奶粉里香精查的很严
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happytiankong1
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2015/7/6 15:38:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
谱图很漂亮啊
是的，SPE前处理还是蛮干净，色谱柱分离度也还不错
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2015/7/6 15:39:26 Last edit by happytiankong1
happytiankong1
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2015/7/6 15:40:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
有段时间奶粉里香精查的很严
奶粉中的香精我们还没做，谢谢建议，可以考虑一下
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我是风儿
nphfm2009
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2015/7/18 12:15:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素,那为什么还有会香兰素，甲基香兰素和乙基香兰素三个峰？
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wsy18
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2015/7/19 21:32:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中国是香兰素生产的大国，70%产品用于出口。
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happytiankong1
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2015/7/21 10:17:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素,那为什么还有会香兰素，甲基香兰素和乙基香兰素三个峰？
你好。这三个物质都是存在的。
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