原文由 symmacros(jimzhu) 发表:谢谢,操作过程讲的很详细。
气相手动进样之技巧
1、进样速度要快。取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以最快的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。2、取样量要准确。3、为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。4、选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。5、微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快;若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点。尖头注射器进样如果遇到有坚硬阻力,切莫拔针;而是将注射器向左或右旋转下继续扎针。尖头注射器如果被硅胶未堵住针尖,则可将针杆拔出,再重新将针杆放入注射器孔内,利用空气的压缩性快速将硅胶未排出针尖;如果还不行,则将针尖扎到高温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针尖硅胶未。 以上二方法还不能见效,则可用酒精灯或打火机烧红你的针尖,再排空。(本文由实验与分析编撰整理)