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前段时间在仪器信息网参加申请爱吉仁瓶子试用活动,这个月初收到爱吉仁的包裹。好大一箱,爱吉仁也太大方了,除了申请的顶空瓶子和60ml储存瓶,还送了其他小瓶子。。。一年前我也从爱吉仁购买过些产品。。用着还是不错的。看看收到的包裹。。
这次主要的为20ml的顶空瓶做一个压力测试。在以往用过的顶空瓶子中,有些过薄,在保温阶段就出现过炸裂,有些钳盖质量不好,也曾发生过漏气。。所用我认为,能承受压力不炸裂,而且不漏气,是顶空瓶最重要的两项。测试请见如下的望闻问切。。
望
钳盖瓶看起来比较厚实,旋盖瓶的瓶口稍薄。看瓶底,是一体成型的,一体成型是小瓶子常用的生产方式,在相同的生产方式下,能体现性能差别的,就是用料。料好,质量也会好些。
旋盖瓶的瓶底和钳盖瓶的不一样,而且高度稍低,装好盖子的瓶子,两款刚好相差3mm。试验证明这点高度差并没影响使用。见图:
闻,问
由于瓶子是新的,闻起来没异味。
切
接下来介绍的就是压力测试:
仪器 :QP2010SE+HSS86.50丹尼顶空
试剂:丙酮(无标签的,所谓分析纯),甲醇(honeywell,色谱纯)
顶空方法:120度保温30min,定量环200度,传输线200度。连续进样,间隔15min。
GCMS方法
分流进样,分流比10:1 进样口200度,
升温程序:50度(hold 3min)然后20度/min升至150度,保持1min。
MS传输线280度,离子源230度。采集范围:35-200m/z
柱子;RTX-5MS 30m*0.25mm*0.25um
测试过程:
分别向1,2号两个瓶子中注入5ml的丙酮,向3,4号两个瓶子注入5ml甲醇。分别盖紧/旋紧盖子。放上顶空进样架中1-4位,等待进样。
进样后,顶空自动把完成进样的瓶子取出。看瓶子是否炸裂,瓶内溶液是否剧烈减少,瓶盖变形程度,评估瓶子的耐压情况。
看看下图中完成一次进样后的瓶子:
钳盖瓶的铝盖由于受到内部的压力,已经明显向上凸起,垫片更是严重凸出;而旋盖瓶,旋盖不变形,而且由于裸露的垫片面积较少,垫片只有一点凸起。瓶子垫片的凸起,证明瓶子内部存在挺大的压力,瓶子稍冷后,凸起的垫片都恢复原状,证明垫片的在120度的高温下,并没影响延展性和弹性。冷却下来的瓶子,内部所装溶液没明显减少。
为啥要用丙酮和甲醇来测试瓶子的压力承受能力呢?
因为做顶空,我常用丙酮或甲醇做为标液的溶剂。而且丙酮和甲醇都比较容易挥发,尤其在120度下,大都成了气体,瓶子内部压力会变得很高。这个实验证明,爱吉仁的顶空瓶质量是不错的,尤其是旋盖瓶,使用时不需钳盖器,直接旋紧就好。瓶盖也可以重复利用,再次使用时只需要换上新的垫片,那又能降低分析的成本了。感谢爱吉仁提供的试用。有空还会做做其他测试的。
看看下图中的所谓分析纯丙酮,,因为是没贴标的产品,,质量那是真差。。。不过我都不拿来做实验的。苯乙烯,甲苯,二甲苯,酯类,醚类都有。。这还叫分析纯??
反观色谱纯的甲醇,那就好了很多,真是一分钱一分货啊。