原文由 tutm(tutm) 发表:
如果自己接的管道漏气,最直接的现象是仪器进气口的压力降低造成流量下降。如果你们使用了塑料材质的快速接头,那是很有可能的。
10-20ml的流量,一般测试是可以的,不会有问题。只是你的仪器是高温型的,是不是要升温到分解温度?如果样品有分解物逸出,这么低的流量容易造成传感器污染。还有这款仪器的炉腔较大,这么低的流量,升温测试前必须关闭炉体平衡更长时间才能使你的扫气充满炉腔,不然可能会有空气残留而影响结果。
从氩气罐到气流计之间是塑料管,但是接头都是铜的。从气流计出来的保护气也是塑料管和铜接头。另外一个气流计接了金属的管道通到DSC后边的purge gas。等下周了准备重新接一下气管试试。我也试过拔下purge gas的头,可以听到明显的气压的声音,不知道这种是不是又说明不漏气。
我们的样品都是金属或者陶瓷,应该不会分解,另外一部分是反应放出CO CO2之类的气体,所以可能还是需要比较高的气流。有时候会做到含铝的合金,铝在1500度说不定会以比较高的速率会发出来不知道是否会影响。