主题:【求助】耐驰 404 DSC 气体流量的问题

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69哥
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实验室有一台耐驰404 DSC,前段时间从一个屋搬到了另外一个屋,搬的时候把样品支架取下来了,现在已经安装完毕,更换了气流计,问题就出来了。保护气的流量没有问题,一直控制在50ml/min左右。但是另外一个气体,即purge 1 和purge 2的流量一直很低,只有10 到20 ml/min。拧了DSC上边那两个转扭,流量也一直没有太大变化。也调了气流机的转扭,也还是没有太大变化。氩气罐出气的压强大约是在50KPa。在搬设备之前一直是在50ml/min左右,一直没有调节过流量。
想问还有没有其它方法来调节气体的流量?如果真的没法调节,10到20的流量是否够用?样品主要是一些金属和陶瓷材料,看反应峰和熔点之类,气氛一直都是氩气。偶尔会用来算热容。
另外看到看以前的帖子说可以在软件里监视气体的流量,不知道是在哪个地方?谢谢大家。初来乍到,多多向大家学习。
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tutm
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检查一下仪器顶部的排气阀是不是打开了,如果没打开会调不了流量的。
软件里监视流量,这一功能必须配有电子质量流量计,看你的描述你们配的应该是手动流量计,那是没法在软件里显示的。
69哥
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原文由 tutm(tutm) 发表:
检查一下仪器顶部的排气阀是不是打开了,如果没打开会调不了流量的。
软件里监视流量,这一功能必须配有电子质量流量计,看你的描述你们配的应该是手动流量计,那是没法在软件里显示的。


谢谢回复。顶部的排气阀是打开的。因为那些排气管之类都是自己接的,会不会因为没接好漏气导致流量上不去啊?另外这样的低流量可以满足正常测试的要求么?
tutm
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如果自己接的管道漏气,最直接的现象是仪器进气口的压力降低造成流量下降。如果你们使用了塑料材质的快速接头,那是很有可能的。
10-20ml的流量,一般测试是可以的,不会有问题。只是你的仪器是高温型的,是不是要升温到分解温度?如果样品有分解物逸出,这么低的流量容易造成传感器污染。还有这款仪器的炉腔较大,这么低的流量,升温测试前必须关闭炉体平衡更长时间才能使你的扫气充满炉腔,不然可能会有空气残留而影响结果。
69哥
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原文由 tutm(tutm) 发表:
如果自己接的管道漏气,最直接的现象是仪器进气口的压力降低造成流量下降。如果你们使用了塑料材质的快速接头,那是很有可能的。
10-20ml的流量,一般测试是可以的,不会有问题。只是你的仪器是高温型的,是不是要升温到分解温度?如果样品有分解物逸出,这么低的流量容易造成传感器污染。还有这款仪器的炉腔较大,这么低的流量,升温测试前必须关闭炉体平衡更长时间才能使你的扫气充满炉腔,不然可能会有空气残留而影响结果。


从氩气罐到气流计之间是塑料管,但是接头都是铜的。从气流计出来的保护气也是塑料管和铜接头。另外一个气流计接了金属的管道通到DSC后边的purge gas。等下周了准备重新接一下气管试试。我也试过拔下purge gas的头,可以听到明显的气压的声音,不知道这种是不是又说明不漏气。
我们的样品都是金属或者陶瓷,应该不会分解,另外一部分是反应放出CO CO2之类的气体,所以可能还是需要比较高的气流。有时候会做到含铝的合金,铝在1500度说不定会以比较高的速率会发出来不知道是否会影响。
tutm
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检查下来情况如何?是不是有地方漏气,或者是堵住了?
69哥
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原文由 tutm(tutm) 发表:
检查下来情况如何?是不是有地方漏气,或者是堵住了?
没有漏气,重新连接了气管还是气流很低。厂家也说可能某个地方堵住了,需要来检查才能确定,现在也没钱让他们来检查。我自己也不知道该怎么检查某个地方堵住了。请问您知道怎么检查是否有地方堵住了么?
tutm
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原文由 69哥(v3048349) 发表:
没有漏气,重新连接了气管还是气流很低。厂家也说可能某个地方堵住了,需要来检查才能确定,现在也没钱让他们来检查。我自己也不知道该怎么检查某个地方堵住了。请问您知道怎么检查是否有地方堵住了么?


仪器内部的自己不太好弄,如果搞不好反而故障扩大了就更麻烦了。
建议你将气体压力提高些试试,比如提高到70-80KPa,如果流量好了就行了。这点压力仪器不会有问题的。
69哥
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原文由 tutm(tutm) 发表:
仪器内部的自己不太好弄,如果搞不好反而故障扩大了就更麻烦了。
建议你将气体压力提高些试试,比如提高到70-80KPa,如果流量好了就行了。这点压力仪器不会有问题的。
谢谢建议,稍微提高了压强,流量稍有提高,但还达不到50ML,只好先这样用了
人来人往
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另外看到看以前的帖子说可以在软件里监视气体的流量,不知道是在哪个地方?

我的是DSC204F1,操作界面上在“诊断”中可以调出实时流量。
分析软件上右键点击软件界面,弹出窗口上选择“信号子类”,勾选“气流”即可
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