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主题：【讨论】如何判断液相色谱检测器污染了？

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happytiankong1

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发表于：2016/03/25 10:20:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.基线变化一般不会很有规律的，如果你是在自动量程下监控基线情况的时候，不可能得到原来仪器理想状况的有规律的基线在高频率上下浮动的变化，而是有时候会得到低频率变化的峰，看上去很像有东西洗脱出来，并且峰宽比较大，还像共洗脱现象似的。
至于，基线飘逸并不像你原来那样慢慢的变平，而是一致嘲一个方向，比如向上漂，你平衡一天也可能是一致在漂。
2.柱压变化，应该影响很小，除非是你的检测池太脏了，被堵的很严重，会对柱压产生小于1000psi的影响（一般的用到光的检测池也就耐这么高的压力），但是，这种情况不会持续发生，给你排查的时间应该有限，堵的时间长了，就会爆池，压力也就没有影响了。
3. 峰面积变化，应该是变小，检测池脏的情况会有两种情形影响你的检测灵敏度，一方面是基线噪声变大，从整体上影响你的信噪比。另一方面，检测池脏了，对于光检测原理的检测器来说（UV,PDA,DAD,FLD，ELSD）首先会减弱通过检测池的光强度，光强度降低了，灵敏度就下降了，就相当与你检测器光源的能量降低一个道理。
4.保留时间，这个暂时没有看到有什么变化，除非由于脏了，系统压力增加，然后某个接口地方出现漏液，然后导致RT出现一些变化，不过可能性很小。

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2016/3/25 10:21:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器的流通池污染了该怎么洗？

法1：确定流通池污染后，最简单的做法就是先用10%异丙醇水溶液低流速长时间冲洗（24h），然后用异丙醇低流速长时间（24h）冲洗，这样冲洗后，一般问题都能解决的。
法2：卸下柱子，直接和检测器相连，那就是用异丙醇接检测器的出口倒冲40分钟。倒冲如果流速较高的话，因为异丙醇本身粘度高从而压力也会较高，高压可能会破坏检测池。可以用6N的硝酸清洗，然后用水置换，这个不段可以清洗流通池，还可以钝化整个不锈钢管路，补充以下这个清洗方法适合不锈钢管路，不太适合PEEK等惰性材质的管路。
法3：另外，还有一个方法是50% 异丙醇，25% 乙晴，10%三氯甲烷，15%环己烷清洗整个体系，可以去除生物大分子和有机物质的污染。中间一定要用异丙醇，甲醇，和水过度。超声效果不是太好，毕竟现在流通池孔径都很小。

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m3116636

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2019/4/4 10:23:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求解，遇到一个很大的问题，仪器污染，却找不到源头！不接柱子用异丙醇冲一夜，在很前面一个峰不高，也有一百多了，但是很宽，跟第一条差不多类似，保留时间有十几min这样。
冲了一夜接柱子走流动相，不进样品，走的梯度，依然有污染的杂质出来，位置一样而且高低变化没有明显规律。因为前一天冲完了降到50mv，昨天冲了一晚上按理说应该是降低，结果今天变成了100mv，水也换了，乙腈也换了，进样器也排查了，柱子是冲干净了才接上去的，！！！工程师来了一天，让冲，然而并没有解决问题！！！他不认为是仪器的问题，但是流动相全部都排查了！！！！百思不得其解啊！！！！！！

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2019/4/11 14:06:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3116636(m3116636) 发表:
求解，遇到一个很大的问题，仪器污染，却找不到源头！不接柱子用异丙醇冲一夜，在很前面一个峰不高，也有一百多了，但是很宽，跟第一条差不多类似，保留时间有十几min这样。
冲了一夜接柱子走流动相，不进样品，走的梯度，依然有污染的杂质出来，位置一样而且高低变化没有明显规律。因为前一天冲完了降到50mv，昨天冲了一晚上按理说应该是降低，结果今天变成了100mv，水也换了，乙腈也换了，进样器也排查了，柱子是冲干净了才接上去的，！！！工程师来了一天，让冲，然而并没有解决问题！！！他不认为是仪器的问题，但是流动相全部都排查了！！！！百思不得其解啊！！！！！！

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