主题:空白为何高?

浏览0 回复17 电梯直达
yjzang
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我做火焰分析食品中的钙时,用的是9695的方法,消化是湿消化,以超纯水的吸收值为0的话,标准品空白吸收值为0.026-0.029,而样品空白能达到0.072,这么高的空白肯定会影响测定结果吧?反正我测定出的样品结果有些异常。现在我都不知道怎么报结果了?请大侠指教。样品湿消化时应该注意哪些东西?我做的空白值正常吗?
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renzhihai
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公子卓
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你加了什么试剂?试剂空白的吸光度是?


我的经验是还可以!
yjzang
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我在每25ml空白里加入了1mL1:1的盐酸(GR)和1mL10%的硝酸锶,没有其它试剂.我正在查找原因,昨天出现极端情况,空白值的吸收达到0.2,我当时测定了所用的硝酸锶,盐酸及水,发现盐酸受污染.还有所使用的溶量瓶也是有水污染.我硝酸硝的吸光值也较高,我今天将盐酸与硝酸锶又重配制了一遍.回头我将结果发上来.试剂空白是0.026-0.029,从长期使用的情况来看,我认为这个数据还是可以的,只是样品空白较高,以前也出现0.05左右的情况.
公子卓
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我一般用99.999%的氧化镧和(GR)的盐酸,最后溶液含1-2%的镧,效果不错!
renzhihai
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yjzang
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我们用的硝酸锶的浓度是大于99.5%,今天做的试剂空白的吸收值是0.03.但今天我遇到一个新问题,我做的样品没有信号.我怀疑是不是因为下面的原因:我在排酸时,在消解杯中加入了2ml的水,排酸后发现样品液只剩下1ml左右.想不通啊.对了,怎么提纯硝酸锶啊?还有,用氧化镧的试剂空白吸收是多少?
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公子卓
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原文由 renzhihai 发表:
看一下GB/T14506-93


人家是食品样!

去看GB/T5009-2003 
yjzang
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5009用的是氧化镧,没有用盐酸,我用的是9695.13,这上面用的是盐酸与硝酸锶.因为我做的是肉制品.这之间有多大区别?不加盐酸好吗?盐酸起多大作用?
公子卓
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原文由 yjzang 发表:
5009用的是氧化镧,没有用盐酸,我用的是9695.13,这上面用的是盐酸与硝酸锶.因为我做的是肉制品.这之间有多大区别?不加盐酸好吗?盐酸起多大作用?


晕,氧化镧不是用盐酸溶解的吗?
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