主题:【FAQ】关于能谱仪计数率问题

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wqy404
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我是新手,能谱仪的计数率下降,可能的原因是什么?谢谢!
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quanwei315
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你的问题太笼统了,导致计数率不高的因素很多,如仪器操作不正确,样品处理不正确,仪器故障等。你能否介绍一下你使用的设备情况,包括SEM(TEM)型号,EDX型号,以及样品情况,你的操作方法和过程,以便帮助你分析问题在哪里。
wqy404
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扫描电镜是日本电子6360LV,能谱仪是牛津仪器的INCA ENERGY EDS,在加速电压为15KV,物镜光栏为3(100),加速电压为55时,计数率不超过1000,基本上在600左右。谢谢!
quanwei315
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你测试的样品是怎样的情况?理想的应该是表面平整,元素分布均匀的金属样品,如果是其他类型样品另当别论,如果是表面粗糙样品,调整视场不要选择凹进去的地方,另外,注意样品中的元素的能量值,选择适当的加速电压,轻元素加速电压要小,重元素要大,工作距离不要太大或太小。你最好描述得再详细一些。
sshlxf
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是不是探头该清洗了?时间长了污染会比较严重。牛津的能谱上有自动除污染软件,可以试一下。
RENXIN
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能谱计数率低原因有两方面

1,能谱探头问题
1,1 探头插入角度不对
1,2 插入深度不对
1,3 探头窗口有污染,需要清洗
1,4 窗口有针孔,导致窗口后有冰
1,5 SI (LI)晶体上有冰凝结
1,6 探头真空偏低

2,电镜问题
2,1 工作距离过大
2,2 束斑尺寸太小
2,3 样本制作有问题
2,4 样本室内探头互相遮挡

总之,问题可能是其中之一,可能更多

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ren@anaspec.co.za
sshlxf
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多谢指教
但是探头插入角度及深度用户也能自己调吗 我的理解是仪器本身固定的.
还有一个问题能帮忙解答吗?对于导电性能不太好的样品进行能谱分析,喷镀是必须的吗,如果不喷镀结果会不会相差很大?
原文由 RENXIN 发表:
能谱计数率低原因有两方面

1,能谱探头问题
1,1 探头插入角度不对
1,2 插入深度不对
1,3 探头窗口有污染,需要清洗
1,4 窗口有针孔,导致窗口后有冰
1,5 SI (LI)晶体上有冰凝结
1,6 探头真空偏低

2,电镜问题
2,1 工作距离过大
2,2 束斑尺寸太小
2,3 样本制作有问题
2,4 样本室内探头互相遮挡

总之,问题可能是其中之一,可能更多

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RENXIN
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1,探头角度是固定的,但不同厂家角度不同, 我见过90度的和45度的, 探头初试化数据中要求填写能谱探头和二次电子探头间的角度,应该据实填写

2,深度绝对可调,探头上有摇柄, 用途就是这个, 您会发现深度影响计数率很大

3,如您要用能谱看元素,样品喷金就不行, 因为金的谱线很高,会覆盖您想看的元素 ,可以尝试喷碳

halerok
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原文由 RENXIN 发表:
1,探头角度是固定的,但不同厂家角度不同, 我见过90度的和45度的, 探头初试化数据中要求填写能谱探头和二次电子探头间的角度,应该据实填写

2,深度绝对可调,探头上有摇柄, 用途就是这个, 您会发现深度影响计数率很大

3,如您要用能谱看元素,样品喷金就不行, 因为金的谱线很高,会覆盖您想看的元素 ,可以尝试喷碳





请问:喷金除了影响能量相近元素判断,还会覆盖其他元素?为什么呢?
zemb
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能谱计数率下降的另外一个可能是探针电流比原来小,不知你的电镜是否能监视探针电流,有时可能电流变了而没有注意到(尽管加速电压和光栏都没变)。
做成分分析的样品不宜镀金,因为金这个重元素附在样品表面,影响入射电子深入到样品,激发样品产生X射线,也影响由样品产生的X射线射出样品表面到达探测器,而且金的谱线峰较多,容易同其它元素峰重合,影响分析结果。而喷碳对成分分析的影响较小。
renxin
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感谢ZEMB朋友非常精确和正确地回答了  这个关于镀金还是镀炭的问题,我讲的金的谱线很高,确实非常模糊不清,很容易误解。
简单地讲,镀金就像盖了一床很厚实的羽绒被,热量难进也难出,镀炭像是盖薄被单,能量易进易出,
在能量谱分析中,若镀金,事实上打击到您样本上的电子全都是金的背散射电子,能量已经有所损失,所以分析会失真,因为您在电镜上选择20KV,但到达样本的能量已经不正确了。
以上是进。
样本的特征X射线能量不足以全部穿过金层,这样也会导致分析失真。
镀炭就好多了
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