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主题：【FAQ】关于能谱仪计数率问题

浏览0 回复18 电梯直达
wqy404
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发表于：2004/06/19 08:02:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手，能谱仪的计数率下降，可能的原因是什么？谢谢！
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quanwei315
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2004/6/21 12:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题太笼统了，导致计数率不高的因素很多，如仪器操作不正确，样品处理不正确，仪器故障等。你能否介绍一下你使用的设备情况，包括SEM(TEM)型号，EDX型号，以及样品情况，你的操作方法和过程，以便帮助你分析问题在哪里。
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wqy404
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2004/6/22 8:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扫描电镜是日本电子6360LV，能谱仪是牛津仪器的INCA ENERGY EDS,在加速电压为15KV，物镜光栏为3（100），加速电压为55时，计数率不超过1000，基本上在600左右。谢谢！
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quanwei315
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2004/7/13 5:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测试的样品是怎样的情况？理想的应该是表面平整，元素分布均匀的金属样品，如果是其他类型样品另当别论，如果是表面粗糙样品，调整视场不要选择凹进去的地方，另外，注意样品中的元素的能量值，选择适当的加速电压，轻元素加速电压要小，重元素要大，工作距离不要太大或太小。你最好描述得再详细一些。
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sshlxf
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2004/7/26 16:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

是不是探头该清洗了？时间长了污染会比较严重。牛津的能谱上有自动除污染软件，可以试一下。
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RENXIN
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2004/7/28 21:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能谱计数率低原因有两方面

1，能谱探头问题
1，1 探头插入角度不对
1，2 插入深度不对
1，3 探头窗口有污染，需要清洗
1，4 窗口有针孔，导致窗口后有冰
1，5 SI (LI)晶体上有冰凝结
1，6 探头真空偏低

2，电镜问题
2，1 工作距离过大
2，2 束斑尺寸太小
2，3 样本制作有问题
2，4 样本室内探头互相遮挡

总之，问题可能是其中之一，可能更多

欢迎联系我

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2004/8/6 16:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢指教
但是探头插入角度及深度用户也能自己调吗 我的理解是仪器本身固定的.
还有一个问题能帮忙解答吗?对于导电性能不太好的样品进行能谱分析,喷镀是必须的吗,如果不喷镀结果会不会相差很大?
原文由 RENXIN 发表:
能谱计数率低原因有两方面

1，能谱探头问题
1，1 探头插入角度不对
1，2 插入深度不对
1，3 探头窗口有污染，需要清洗
1，4 窗口有针孔，导致窗口后有冰
1，5 SI (LI)晶体上有冰凝结
1，6 探头真空偏低

2，电镜问题
2，1 工作距离过大
2，2 束斑尺寸太小
2，3 样本制作有问题
2，4 样本室内探头互相遮挡

总之，问题可能是其中之一，可能更多

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RENXIN
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2004/9/8 17:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，探头角度是固定的，但不同厂家角度不同， 我见过90度的和45度的， 探头初试化数据中要求填写能谱探头和二次电子探头间的角度，应该据实填写

2，深度绝对可调，探头上有摇柄， 用途就是这个， 您会发现深度影响计数率很大

3，如您要用能谱看元素，样品喷金就不行， 因为金的谱线很高，会覆盖您想看的元素 ，可以尝试喷碳

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halerok
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2005/2/28 10:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 RENXIN 发表:
1，探头角度是固定的，但不同厂家角度不同， 我见过90度的和45度的， 探头初试化数据中要求填写能谱探头和二次电子探头间的角度，应该据实填写

2，深度绝对可调，探头上有摇柄， 用途就是这个， 您会发现深度影响计数率很大

3，如您要用能谱看元素，样品喷金就不行， 因为金的谱线很高，会覆盖您想看的元素 ，可以尝试喷碳





请问：喷金除了影响能量相近元素判断，还会覆盖其他元素？为什么呢？
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zemb
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2005/2/28 13:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能谱计数率下降的另外一个可能是探针电流比原来小，不知你的电镜是否能监视探针电流，有时可能电流变了而没有注意到（尽管加速电压和光栏都没变）。
做成分分析的样品不宜镀金，因为金这个重元素附在样品表面，影响入射电子深入到样品，激发样品产生X射线，也影响由样品产生的X射线射出样品表面到达探测器，而且金的谱线峰较多，容易同其它元素峰重合，影响分析结果。而喷碳对成分分析的影响较小。
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renxin
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2005/3/9 18:06:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢ZEMB朋友非常精确和正确地回答了  这个关于镀金还是镀炭的问题，我讲的金的谱线很高，确实非常模糊不清，很容易误解。
简单地讲，镀金就像盖了一床很厚实的羽绒被，热量难进也难出，镀炭像是盖薄被单，能量易进易出，
在能量谱分析中，若镀金，事实上打击到您样本上的电子全都是金的背散射电子，能量已经有所损失，所以分析会失真，因为您在电镜上选择20KV，但到达样本的能量已经不正确了。
以上是进。
样本的特征X射线能量不足以全部穿过金层，这样也会导致分析失真。
镀炭就好多了
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