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主题：【分享】茶叶中高氯酸盐的检测

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发表于：2016/07/16 15:56:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

茶叶中高氯酸盐的检测
近期中国部分地区出口欧盟的茶叶中被曝检出“新型污染物”高氯酸盐，据消息称，欧盟准备制订严苛标准，限制中国含高氯酸盐茶叶进口，这可能对中国的茶叶出口贸易带来巨大的损失。5月科普了高氯酸盐污染的情况后，今天来说道说道茶叶中高氯酸盐的检测。
自从茶叶被曝光可能存在有毒物质高氯酸盐污染后，大家对茶叶的消费都变得谨慎起来，那茶叶到底有没有被污染，还得依靠科学的检测手段来评断。
　　目前，国际上还没有茶叶中高氯酸盐相关的检测标准和限量规定，有消息称欧盟拟将茶叶中高氯酸含量限定为0.75 mg /kg，或者更为严苛的0.55~0.58 mg /kg。国内关于茶叶中高氯酸盐检测方面的研究还较少，目前较为成熟的检测方法是液相色谱-串联质谱联用法，下面就为大家介绍下该方法及在操作中的注意事项。

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2016/7/16 15:57:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 方法原理
　　茶叶样品加入乙腈超声提取，固相萃取柱净化，用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。方法定量检测限（LOQ）为0.06mg/kg。
　　这里大家可能会有一个疑问，水明明比乙腈对高氯酸盐的溶解性强，为什么不用水做提取剂而是用乙腈呢？这是因为茶叶中的组分较为复杂，水的极性较强，作提取剂时可萃取出较多的非目标组分，在检测时对目标物形成比较大的干扰，而乙腈萃取出的提取液则要干净很多，且提取效果与水相当，因此方法中选用乙腈作为提取剂。

2. 标准品
　　高氯酸钠（纯度99%以上）。高氯酸盐是一类含有高氯酸根(ClO4-)的盐，包含多种化合物，最终的计算结果以高氯酸钠计。

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2016/7/16 16:03:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3. 测定步骤
　　准确称取粉碎的茶叶样品2 g（精确到0.1mg）于50 ml塑料离心管中，准确加入10 mL乙腈（色谱纯），混匀，超声提取30 min，10000 r/min高速离心5 min；取上清液2 mL，转入3mL高氯酸盐专用固相萃取柱中（先以10 mL乙腈活化后使用），收集流出液，并以1 mL乙腈洗脱，合并流出液和洗脱液，用乙腈定容至4 mL，涡旋混匀，过0.22 μm有机滤膜待测。
4. 测定条件
（1）色谱条件
　　色谱柱：Phenomenex，synergi，4μm，MAX-RP，150×2.0mm；柱温：40℃；进样量：2 μL；流动相：0.02%乙酸溶液、甲醇梯度洗脱，洗脱条件见表1。
表1 流动相梯度洗脱条件

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2016/7/16 16:04:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.计算方法
　　试样中高氯酸盐的含量按式（1）计算，结果保留两位有效数字：

　　式中：X——试样中高氯酸盐的含量，mg/kg；m——试样的质量，g；c——试样溶液中高氯酸盐的浓度，ng/ml；V——提取液体积，ml； ——稀释因子。
　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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2016/7/16 16:04:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6. 注意事项
　　茶叶中高氯酸盐的检测方法操作过程虽然比较简单，但如果在操作中忽视一些小细节，可能会造成整个实验的失败。笔者根据自身实践经验，将实验过程中需注意的事项整理如下，供大家参考。
（1）本项目过程空白有一定本底值（一般在0.01~0.03 mg /kg左右），在实验中必须做过程空白试验，以扣除空白本底。
（2）由于洗涤剂中含有大量的高氯酸盐，且自来水中也很有可能存在少量的高氯酸盐，因此实验过程中所用的器皿均需用乙腈冲洗后再使用。为避免冲洗不彻底带入本底，笔者建议最好是用新的器皿。
（3）高浓度的高氯酸钠在乙腈中难溶解完全，因此高浓度标准溶液用水作溶剂，低浓度标准溶液再用乙腈稀释。
（4）高氯酸盐专用小柱存在微量的本底，在加入样品提取液前，需先用10mL的乙腈淋洗小柱，一是起活化小柱的作用，二是可以消除本底。
（5）茶叶样品成分比较复杂，在提取时有很多非目标组分也随之一起提取出来，在仪器检测过程中，这些杂质可能会残留在色谱柱中影响色谱柱的性能，还会影响后面样品的检测值，所以液相洗脱条件最好是采用梯度洗脱，将色谱柱中的残留物冲洗干净。
（6）实验室中如果有其他检测项目用到高氯酸，一定要注意实验环境中高氯酸盐的污染问题，最好是将高氯酸盐项目所用的耗材分开保存和使用，以免交叉污染。
（7）在仪器上开始样品序列运行前，先走空针测试一下流动相以及仪器系统有没有被污染，接着再走试剂空白，以确定所用试剂没有被污染，在确定了流动相、仪器、试剂均正常后，再运行样品序列。

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2016/7/16 16:09:04 Last edit by nphfm2009