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主题：【求助】万通离子色谱问题

浏览0 回复4 电梯直达

war_king

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发表于：2016/07/25 20:06:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在有3个问题，请大家帮忙解答一下。
1，以前做实验空白，基线是没有峰的，现在每次做硫酸盐的地方都要有个峰，面积在0.020左右。
2，硫酸盐以前做实验峰都很完美，现在做标线标样都很好，但是水样好多都是测出来都是两个峰连在一起，不知道怎么回事。
3，我们是用自己进样器，我什么设置都没有改动，进样量一直都是 20微升，以前每次进样一针大概10毫升的进样管用三分之一的水样。现在一针用三分之二的水样。都不够进两次样品的了。可是我什么都没改动过。
谢谢大家帮我解答上面的问题！

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2016/7/27 10:25:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只分析单一的硫酸根吗？上张标准溶液和样品溶液的谱图看看吧。水样中好多测出来的两个峰连在一起是硫酸根的峰两个连在一起还是样品中所有峰都是两个峰连在一起呢？单一的描述还不好判断是什么问题。

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鸭梨山大

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2016/8/2 11:02:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是戴安IC，所以回答仅供参考。
1.空白有污染。我遇到的是铵根残留，我是使用纯水稀释样品，所以空白就是纯水，我的纯水进样瓶以前不是每天更换，导致铵根聚集，现在每天跟换纯水自动进样瓶，有改善。另外我觉得我的纯水也有问题，昨天的水桶里水有铵根，今天换了一桶又没了，所以要注意你空白来源是否被污染。
2.应该是水样里还有别的物质和硫酸根分不开，结合你色谱柱信息辨别下，要不就该流速让他分开。
3.你设的进样量有问题，太大了，定量环20uL，实际你设置进样体积200uL就够了，一次3毫升有点太多了。你说的进样体积20uL可能是定量环大小，样品序列里还有个进样体积就是抽取的水样量，可能改动了。

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