主题:【第九届原创】【中秋/国庆我这么度过】我们实验室PH计操作的一次‘幼稚’失误

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                                                                            我们实验室PH计操作的一次‘幼稚’失误

          pH计是纺织品实验室必备的仪器,pH是纺织品行业强制性标准要求必测的项目之一,pH国家有强制性的限量要求,pH超出限量的为不合格产品,是不允许在市场上销售的,因为这样的产品有可能会对人体造成危害,如皮肤过敏等

        pH计是我们实验室使用最频繁的仪器之一,每天平均几十个样品,除了周末,节假日,几乎都是在开机运行的,我们为了保证pH计的精确度。要求每天早上上班就要对pH计进行校准一次,这样就能减小pH示值误差,从而提高纺织品实验室PH检测数据的可信性。
      今天早上,pH计测试项目的检测员,告诉我pH计坏了,校准溶液和pH计校准显示的不一致,那就是校准失败,一般很少出现这样的状况,我去亲自操作了一下,确实有问题,我们使用的是25度pH 4.00、6.86、9.18,这一组的缓冲溶液,但显示的却是25度pH 4.01、7.00、9.21,这个所谓的偏差,如果在测试样品的时候,算不上问题,因为测试样品时两个样品pH值差0.2,是在标准要求内,但是校准出现这样的偏差,真的是不能接受.

      首先查下看缓冲溶液,我们是购买成品的,是配制标定好的,先看有效期,如果在有效范围内,再确定有没有出现浑浊现象,然后用另一台未校准的pH计测试一下,测试结果是3.98、6.88、9.21、因为没有校准,测试结果也只能做参考,怎么才能确认缓冲溶液有没有问题呢,打电话给缓冲溶液的销售,他把电话转到技术人员哪里,问了缓冲溶液配制日期,有效期,我们的保存方式,基本操作,他们给的结论是不可能是缓冲溶液的问题,仪器有问题,要么是开机没有预热马上就校准,要么该换电极了,经这么一沟通,我也侧重于电极的问题,电极用了也快半年了,有可能是灵敏度和精确度都下降了。
    在决定申购电极的想法的同时,我又看看电极状态;<电极状态显示在显示屏的左上角,三格阴影为状态优良斜率为<95-105%>,两格阴影为状态良好斜率为<90-94%>,一格阴影则电极需要清理斜率为<85-89%>>,电极状态显示为三格阴影、状态优良斜率,有没有可能电极也没有问题呢,为了证实自己的猜想,把另一台pH电极换到这台仪器上,预热稳定三十分钟后,用缓冲溶液进行校准,校准还是25度pH 4.01、7.00、9.21,还是不行,那么就可以认为电极不是主要问题了,是仪器的显示有问题.

    查看了一下说明书,突然发现,仪器显示的是缓冲溶液是MT EUROPEDE的标准25度pH 4.01、7.00、9.21 ,更改设定首先按设置键,然后按读数键,当前预设的缓冲液组是2,使用向下键选择3,中国的缓冲液组,再按读数确定。

  设置3 JJG119中国缓冲液组使用的是25度pH4.00、6.86、9.18,依次进行校准,25.1度pH 显示pH4.00、6.86、9.18,用缓冲溶液pH4.00、6.86、9.18作为待测液分别测试分别测试pH计 显示pH4.01、6.88、9.20,测试结果虽然和缓冲溶液有一点偏差,但属于正常范围,基本排除仪器和电极有问题。

    首先从这个‘事故’,提醒我们使用PH计的时候一定要仔细认真,在测试不同国家标准的样品时用同一台仪器的时候,要及时的提醒其他同事或者做好标示,因为我们实验室主要做国标,其他标准很少做,所以很多时候就想当然了,包括色牢度组有时也会用到pH计,所以多人用的时候一定要每个人都做到用后及时填写仪器使用记录,每个检测员使用仪器之前都确认一下仪器使用记录,这样才不会向我们一样,闹出这样的笑话,幼稚的失误。
    其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便确认该温度下的标准缓冲液组分值,因为不同的温度下,缓冲溶液的pH值是不一样的。如表所示:


温馨提示::
一般每天校准一次,遇到下面这几种情况之一,pH计则需要重新校准
  ⑴溶液温度与校准温度有较大的差异时.
  ⑵电极未浸泡在保护液中在空气中暴露,超过半小时以上时.
  ⑶测试液过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液之后
  ⑷新换电极
⑸斜率降低时<电极干涸或电极脏>
⑹试验环境过高或过低时<一般夜间不开空调时>
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我们用的雷磁的,没有那么多种功能,感觉也比较好用。
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们用的雷磁的,没有那么多种功能,感觉也比较好用。
雷磁便宜一些,对于一些特殊样品有时不太精准
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原文由 zzhyy980601(zzhyy980601) 发表:
还是梅特勒的好用。
我们一直用,感觉自动锁定终点这个功能好
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
pH计的使用关键在电极上。
电极也是比较‘娇贵’的
mengzhaocheng
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原文由 mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:
很精贵的仪器,使用时必须得小心。
电极保养好就能多用一段时间
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
电极也有有效期的。
是的,不可能一直用下去。
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