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主题：【求助】氨氮蒸馏预处理结果偏低

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橙子cs1990
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2016/12/3 18:43:25 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian)发表:
原文由 橙子cs1990(v3035044)发表:
原文由  阳光海岸(lizhixuan) 发表:
第一，蒸馏速度3ml/min左右
第二，蒸馏瓶漏气
我们蒸40ml大概用20min，大概是2ml/min的速度了，这个速度不快吧。觉得应该不是蒸馏瓶漏气，漏气的话，蒸馏冷凝管管道里不会有那么多残留，应该都跑出去了。
还有就是冷凝效果差和溜出液少也是造成偏低的原因。
冷凝效果差是导致氨氮逸出来不容易被硼酸吸收还是残留在蒸馏冷凝管道里呢？蒸馏的量不够，我们是蒸50ml水样，用10ml硼酸吸收，蒸到50ml
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橙子cs1990
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2016/12/3 18:44:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 patriot(qugd)发表:常规的水样，采用加碱蒸馏，氮的回收率是非常可靠的。
但对于一些非自然环境的污水和工业废水样品，加碱蒸馏的回收率偏低是完全有可能的。

一是水样呈中性的缓冲体系，特别是氨含量高时，蒸出氨后体系向酸性移动，氨的挥发性降低。
二是水中有可以在碱性条件下与氨形成稳定稳定络全物的组分，造成氨的逸出受到阻碍。

具体原因得通过样品组成及特点来判定，蒸馏速度对回收率没太多影响。
我们蒸的氨氮标液偏低，发现冷凝管道有很多残留
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橙子cs1990
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2016/12/3 18:47:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mahailong8202(mahailong8202)发表:是不是仪器条件有问题，设置一下
目前就把电压调大了，其他都不知道，从来没调过
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wenleiwang
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2016/12/31 11:59:42 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
往硼酸吸收液中加两滴氢氧化钠调节下pH至弱碱性，再纳氏试剂比色，结果就行了
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橙子cs1990
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2017/1/5 22:06:37 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenleiwang(wenleiwang) 发表:
往硼酸吸收液中加两滴氢氧化钠调节下pH至弱碱性，再纳氏试剂比色，结果就行了
我们调了pH，还是偏低，主要是蒸馏管道残留较大，我们用的济南盛泰的蒸馏仪，现在怀疑是防倒吸装置里有残留没蒸出来。你们用的什么蒸馏装置？
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橙子cs1990
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2017/1/5 22:07:16 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenleiwang(wenleiwang) 发表:
往硼酸吸收液中加两滴氢氧化钠调节下pH至弱碱性，再纳氏试剂比色，结果就行了
我们调了pH，还是偏低，主要是蒸馏管道残留较大，我们用的济南盛泰的蒸馏仪，现在怀疑是防倒吸装置里有残留没蒸出来。你们用的什么蒸馏装置？
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