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原子吸收光谱（AAS）

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主题：请教各位同行AFS测铅的怪事!(急啊!)

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yxliym

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发表于：2004/07/06 21:28:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位同行：
我用的是东西电子的AA7003加瀚时的氢化物发生器，消化样品是用新仪的MDS2003F微波消解仪，我在用上述设备做PB时，因样品量多，种类杂，故选择了氢化物法来做PB，消化取样是0.4g左右，先加3ml 硝酸预处理20分钟，然后补加2ML硝酸和0.5mL过氧化氢，按微波消解程序消解，将冷却后的内罐打开后，用少量水多次冲洗内容物至100ml烧杯中，将洗液连同烧杯一同置180度电热板上赶酸至近干，立刻加水进行溶解干涸物，最后用水定至10mL备用!
取5ml消化液于10ml比色管中，加入 10% HCL0.5ml，混匀，加草酸0.5ml，混匀，再加入1ml 100g/L的铁氢化钾，以水定至刻度，置1小时后测量。

困惑：
我按上面的条件测试标液，一切正常!可以做到三个9的标线，只是空白稍高一点，但一做经消化过的样品时(如面条、鉰料)，有的样品有吸收，绝大部分样品的吸收值比空白还低(标液空白)同时我还做了一个加标，加入400ng 铅标，结果最后一点都没有检出，真是百思不得其解，请各位高人帮我看一下，是那里出问题了？非常感谢!

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2004/7/6 21:53:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品的加入引起进入T行管的过程中有气泡的产生
使得气体无法导入T行管,也就没有吸收值了

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yxliym

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2004/7/6 22:03:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题我倒没有注意到，我只是感觉在发生器前置反应瓶中当样品或标液浓度高时，里面的气泡多一点，如果前置反应瓶气泡少的话，吸收峰就低一些。

我用火焰测了一下微波消解定容液，浓度值是0.27ug/mL，是鉰料的，取样量是0.4g，定容体积是10ml，PB含量=6.75mg/kg ，感觉有点不可能!但氢化物现在找不到原因!真是急死人了!

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