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主题：【求助】挥发酚 实验过程的一些疑问

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wangliqian
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2017/9/7 17:37:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪跳芭蕾(v2811040) 发表:
  你好，我们挥发酚的标准曲线是按照HJ 503-2009 标准要求来做，我想请教几个问题：
第一，根据标准要求，用三氯甲烷分光光度法来做时，比色皿用的是30mm的，萃取液接到比色皿的液面还不足比色皿的1/2，会不会影响比色结果？是不是可以换10mm或20mm的比色皿呢？
第二，我们也遇到了比色皿放进仪器，吸光度就一直下降，不稳定的情况，这是与比色皿液面低有关还是其他原因的影响呢？
第三，做10ug这个点的萃取过程时，三氯甲烷有机相出现乳化现象，要静置很久才会稍稍澄清，也这和标液的浓度有关吗还是由于其他因素的影响呢？
1、地表水监测最好还是用30mm的比色皿用，观察比色皿架的开孔，如果比色溶液不能覆盖窗口，那就只有换成20mm的比色皿；
2、比色皿放进仪器，吸光度就一直下降和不稳定的原因一般是比色液中带水或有小气泡；
3、做10ug这个点出现乳化现象与标液的浓度无关， 只有采取充分振摇萃取静置澄清的方式。
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2017/10/13 21:54:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换瓶氨水试试，一般空白突然偏大很有可能是氨水已经开始挥发，达不到要求了。蒸馏的瓶子与氰化物公用一般没有什么影响的，只要泡过酸缸，确认洗干净就可以了
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2017/10/13 21:58:18 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲有没有遇到蒸馏过程中，蒸馏瓶突然碎了的情况啊？我们家遇到过蒸馏瓶在蒸馏过程中突然爆了。是受热不匀导致的么？
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2017/10/13 22:05:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3302478(p3302478) 发表:
亲有没有遇到蒸馏过程中，蒸馏瓶突然碎了的情况啊？我们家遇到过蒸馏瓶在蒸馏过程中突然爆了。是受热不匀导致的么？
既有是受热不匀的原因，也可能有蒸馏瓶质量的原因。
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2017/10/15 22:28:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
既有是受热不匀的原因，也可能有蒸馏瓶质量的原因。
我们家因为这个蒸馏的事碎过很多瓶子了，领导对这都有意见了，
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2017/10/15 22:32:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
既有是受热不匀的原因，也可能有蒸馏瓶质量的原因。
我们家蒸馏瓶换了两家了，电炉也是心领的，还是老是碎，有一次那次碎的时候已经达到爆炸的程度了，整个实验室听到很大一声响，所以领导对这有很大的意见了，而我们也不知道到底是什么问题
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2017/10/15 22:52:10 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3302478(p3302478) 发表:
我们家蒸馏瓶换了两家了，电炉也是心领的，还是老是碎，有一次那次碎的时候已经达到爆炸的程度了，整个实验室听到很大一声响，所以领导对这有很大的意见了，而我们也不知道到底是什么问题
玻璃器皿要买正牌齿轮牌和天玻等知名品牌，电炉蒸馏加热不要过猛。
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2017/10/16 18:51:40 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
玻璃器皿要买正牌齿轮牌和天玻等知名品牌，电炉蒸馏加热不要过猛。
我们家蒸馏瓶是蜀牛的，电炉一般只开到中间，几乎没有超过一半的
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2017/10/17 17:05:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1、地表水监测最好还是用30mm的比色皿用，观察比色皿架的开孔，如果比色溶液不能覆盖窗口，那就只有换成20mm的比色皿；
2、比色皿放进仪器，吸光度就一直下降和不稳定的原因一般是比色液中带水或有小气泡；
3、做10ug这个点出现乳化现象与标液的浓度无关， 只有采取充分振摇萃取静置澄清的方式。
亲在做挥发酚的时候有没有遇到过缓冲溶液里有白色絮状物质啊？我在做挥发酚的时候突然发现我配的缓冲溶液里有那种特别小的白色絮状物质。氨水是新领的，是不是氯化铵变质了啊？
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2017/10/18 9:37:39 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3302478(p3302478) 发表: 亲在做挥发酚的时候有没有遇到过缓冲溶液里有白色絮状物质啊？我在做挥发酚的时候突然发现我配的缓冲溶液里有那种特别小的白色絮状物质。氨水是新领的，是不是氯化铵变质了啊？
絮状物没有碰到过。
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