主题：【原创】第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会 墙报展示（一）

第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会 墙报展示（一）

                                                                  ——键合金刚烷基填料的特性及应用 ～极性化合物的溶出行为～

第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会于5月19-21日在兰州举办，已成功落幕。在本次展会上，资生堂为大家带来了两个精彩的墙报发表。

今天就将为大家带来其中之一 ——《键合金刚烷基填料的特性及应用 ～极性化合物的溶出行为～》。

不过，在此之前，让我们先来看看这次展会的盛况吧↓↓↓

▲资生堂 先端科学事业推进部 出展同事合影

销售部、技术部、市场部经理均到场助阵，还有两名销售和技术骨干的强力支援，现场气氛空前火爆～

▲展会现场人头攒动

好啦～接下来就将为您带来墙报介绍——

键合金刚烷基填料的特性及应用

～极性化合物的溶出行为～

关键词：金刚烷基键合色谱柱、强极性和疏水性化合物共同分析、反相柱第二选择

近年来，以药物代谢为首的诸多研究领域中，对于从强极性到疏水性化合物的多组分物质进行共同分析的需求越来越高。

通常在HPLC法中，人们最多的利用ODS（C18）色谱柱进行目标物质的分离。然而，尽管ODS（C18）色谱柱相对适用面广，对于从强极性到疏水性化合物的多组分物质共同分析的情况，经常会遇到分离和保留方面的问题。
这两方面问题在LC-MS系统下同样存在，质量数相同的异构体需要在色谱上良好分离；另外，极性物质的良好保留也有利于在液质系统上消除基质干扰影响。
因此，当使用液相分析色谱柱第一选择的 ODS（C18）进行分析难以取得分离和保留的情况下，接下来的第二选择就显得尤为重要。

ADME色谱柱是一款导入了与常规C18基团结构迥异的金刚烷基团填料柱，是一款高表面极性反相色谱柱，特别适用于强极性化合物的反相保留或多组份共同分析，也适用于同分异构体的拆分。本报告将对金刚烷基填料的特性进行阐述，同时对使用该填料填充的色谱柱（以下简称为ADME色谱柱）对极性化合物的溶出行为进行探讨。

▲金刚烷基团构造

本报告阐明金刚烷基键合填料特性，并使用ADME色谱柱对极性化合物的溶出行为进行探讨。

1.依托于核苷的色谱柱评价方法

本次，我们采用全新的评价体系，将核苷类化合物作为样品，分别使用CAPCELL PAK ADME、CAPCELL PAK C18 AQ、CAPCELL PAK C18  MGII、2款他社杂化型ODS色谱柱及1款他社高极性ODS色谱柱（粒径均为5μm）进行分析，考察各款色谱柱的溶出行为并进行比较。

▲7种核苷结构式

▲各色谱柱对核苷的分析结果

▲各色谱柱所对应的分配系数比

HPLC Conditions

如图，CAPCELL PAK ADME具有最强的保留能力，并兼具适度的甲基选择性和较强的羟基选择性及立体选择性。

2.酸性化合物的溶出行为

▲流动相pH与k的关系

相较于常规C18色谱柱，具有高表面极性的ADME色谱柱对于非解离态（分子态）化合物的保留更强。

▲各色谱柱对山梨酸及苯甲酸的溶出行为

HPLC Conditions

对比CAPCELL CORE C18 S2.7和CAPCELL CORE ADME S2.7的分析结果，可以发现CORE ADME对苯甲酸和山梨酸的分离效果明显更好。

3.人工甜味剂和防腐剂的共同分析

▲5种甜味剂和防腐剂结构式

▲各色谱柱对人工甜味剂和防腐剂的溶出行为

HPLC Conditions

4.四肽与五肽的分析

四肽Arg-Gly-Asp-Ser是细胞吸附性蛋白所共有的细胞吸附性序列(Arg-Gly-Asp)。
同样使用CAPCELL CORE C18和CORE ADME两款色谱柱进行对比，如下图，CORE ADME对强极性小分子四肽能得到充分保留，并取得了四肽与五肽的良好分离。

HPLC Conditions

5.别嘌呤醇及其代谢产物的分析

▲别嘌呤醇及其代谢物结构式

▲各色谱柱对别嘌呤醇及其代谢物的溶出行为

HPLC Conditions

如图，峰1、峰2之间的分离存在困难，而CAPCELL PAK ADME因具有不同分离选择特性故能取得良好分离；且ADME对峰4、峰5的分离效果更好，在参与比较的几款色谱柱中，对羟基的识别能力也最强。

6.对异构体的分析

▲各色谱柱对富马酸和马来酸的溶出行为

HPLC Conditions

▲他莫昔芬类化合物结构式

▲各色谱柱对他莫昔芬类化合物的溶出行为

HPLC Conditions

由以上两组结果可知，与C18色谱柱相比， ADME色谱柱对于立体异构体具有更强的识别能力。

结论

本次墙报中，我们对于使用键合金刚烷基填料的ADME色谱柱在极性化合物的保留分离方面进行了介绍。
相较于常规ODS(C18)色谱柱来说，ADME色谱柱对于高极性化合物能得到更强的保留，并且兼备适度的甲基选择性与较强的羟基选择性。

因此，对于常规ODS(C18)色谱柱难以取得良好保留的极性化合物来说，ADME是最适合的色谱柱。

另外，金刚烷基团也具有一定的立体选择性，因此也可用于尝试对顺反异构体进行拆分。
ADME色谱柱可作为 ODS(C18)色谱柱之外的第二选择色谱柱来改善分离效果，延长保留时间，特别适用于强极性化合物和疏水性化合物的同时分析。