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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】岛津AA-7000石墨炉重现性比较差，可能原因是什么？

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RENWENHAO
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发表于：2017/05/27 17:33:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司最近新安装一台岛津AA-7000原子吸收，这段时间使用下来发现，重现性很差，同一个样品进样两次响应值竟然会相差0.01，求助各位，可能的原因是什么？目前使用石墨炉做过Cd和Pb，两种元素，都有这个问题。尝试使用的升温程序是仪器自带的和另外一台旧有的同型号仪器摸索出来的。
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冰山
yang_qingwen
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2017/5/27 22:24:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样吗?进样针检查过吗?
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小Garfield
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2017/5/31 9:26:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度和原子化温度是否有问题
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RENWENHAO
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2017/5/31 10:07:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
自动进样吗?进样针检查过吗?
自动进样针一开始确实有挂液现象。随后进行了更换，稍微有点效果吧，但稳定性还是不太好
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RENWENHAO
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2017/5/31 10:09:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小Garfield(v3127468) 发表:
灰化温度和原子化温度是否有问题
没有实际的去调试这台仪器的升温程序，只是分别试用了仪器自带的程序，和之前另外一台同型号的仪器探索出来的，还是不行。
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小Garfield
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2017/5/31 13:14:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 RENWENHAO(v3052926) 发表:
没有实际的去调试这台仪器的升温程序，只是分别试用了仪器自带的程序，和之前另外一台同型号的仪器探索出来的，还是不行。
这肯定不行的啊，灰化温度肯定偏高了，之后数据就跟过山车一样了
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有水有渝
xky0230699
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2017/5/31 14:05:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多少的吸光率相差0.01，RSD达到多少？
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xww428
xww428
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2017/5/31 14:25:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的石墨炉本身就不是特别优秀,火焰还行    用石墨炉的话还是PE,日立,耶拿,GBC,瓦里安(安捷伦)吧
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RENWENHAO
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2017/5/31 15:44:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
多少的吸光率相差0.01，RSD达到多少？
RSD较大时候差9左右吧
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RENWENHAO
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2017/5/31 15:45:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xww428(xww428) 发表:
岛津的石墨炉本身就不是特别优秀,火焰还行    用石墨炉的话还是PE,日立,耶拿,GBC,瓦里安(安捷伦)吧
这个没办法啊，公司也就买了这台，只能是调试仪器状态了
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漂浮云
v2846602
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2017/5/31 18:41:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的稳定性一般要求RSD在3%以内，实际样品也有5%内即为可以接受。影响仪器稳定性的因素很多，个人觉着比较大的影响有几方面：进样针的调整与清洁程度，升温程序，石墨管的状态（判断石墨管寿命到了一个标志就是灵敏度下降，重现性差）、基体改进剂的使用等。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有道理
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