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主题：【原创】有奖每日一题（8.3已完结）：如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

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捌道巴拉巴巴巴
v3082413
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2017/8/3 13:17:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
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zimeng3211
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2017/8/3 13:29:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积
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夏天的雪
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2017/8/3 14:04:56 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。
柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。

而产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降等等
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m3071659
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2017/8/3 14:15:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰是由于色谱柱过载. 当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时, 可能发生这种情况. 液相膜越薄, 色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度. 通过减少进样量, 分流样品或进样浓度较低的样品, 可减小进样体积.
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WUYUWUQIU
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2017/8/3 14:24:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱是在同一分析周期内流动相组成恒定，适合于组分数目较少，性质差别不大的样品。梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和p H值等，用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间，提高分离度，改善锋形，提法检测灵敏度，但是常常引起基线漂移和降低重现性。
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吕梁山
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2017/8/3 14:26:42 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
:前伸峰是由于色谱柱过载. 当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时, 可能发生这种情况. 液相膜越薄, 色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度. 通过减少进样量, 分流样品或
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吕梁山
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2017/8/3 14:27:56 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。
柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。
而产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降等等
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WUYUWUQIU
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2017/8/3 14:38:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.目标峰的保留时间是不是靠后，靠后的色谱峰一般峰形较宽，且灵敏度降低，可以通过改变流动相的比列使其保留时间往前靠而改善峰型。
2.可以尝试改变流动相pH值。
3.采用缓冲盐体系的流动相，并调节pH值。
4.使用柱效更高的色谱柱
5.使用其他类型的色谱柱，不同固定相的色谱柱对化学成分的选择性和保留时间是不一样的。
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吕梁山
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2017/8/3 19:18:58 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于中奖了
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