实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091351今日发帖：38 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】北京普析TAS-990火焰原子吸收分光光度计测饼干中的钙钠

浏览0 回复15 电梯直达
桃子同学
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/08/05 10:51:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测那用的氯化铯(50g/l）做掩蔽剂，加4ml定容到100ml做出来的标曲如下：

0mg/l0.292
0.30.471
0.50.576
0.70.676
0.80.724
浓度0的吸光度值是不是太高了
而且和仪器公司给的相同浓度的吸光值液偏差很多仪器公司提供的钠的标曲
图为仪器公司提供的钠的标曲和浓度
有没有同志也用火焰法做钠钙铅的啊  可以指教一下吗 我是新手
然后测钙吸光度值又很低   
0mg/l0.016
40.04
60.056
80.078
150.112
比仪器公司给过来的起码低倍
对了  钙加的掩蔽剂是氧化镧(20g/l）  加5ml定容到100ml
该帖子作者被版主 冰山加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
一盏灯
v3255250
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/5 16:46:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白校零，再测0对应的吸光度就是0abs，你0.3ug/ml，对应的吸光度0.2左右，和厂家分析手册也就对上了
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有道理
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/5 17:32:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主执行的是哪一个标准，0浓度是空白吗，可以用超纯水校零然后再测0浓度，如果0浓度吸光度这么高是由于本底值，那说明可能是试剂或容量瓶有污染。氯化铯、氧化镧的作用是不一样的，不都是掩蔽剂，氧化镧（更常用硝酸镧）可以称为掩蔽剂，氯化铯更准确的应该称为消电离剂，测钠与钙最好这两个都加。加入的剂量也很关键。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/6 11:50:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钠遇到的问题正如一楼老师所言，想楼主没有扣去标准空白，所以有此一问。至于测钙，请问氧化镧是怎么配的？用硝酸还是盐酸？信号值降低时有可能的，不必多虑。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
桃子同学
v3228669
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/7 9:09:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一盏灯(v3255250) 发表:
空白校零，再测0对应的吸光度就是0abs，你0.3ug/ml，对应的吸光度0.2左右，和厂家分析手册也就对上了


你好 空白校零不是用定容的溶液来校零吗  钠的标曲是用水定容的  不是用水校零吗 而是用浓度0的校零？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
桃子同学
v3228669
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/7 9:17:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主执行的是哪一个标准，0浓度是空白吗，可以用超纯水校零然后再测0浓度，如果0浓度吸光度这么高是由于本底值，那说明可能是试剂或容量瓶有污染。氯化铯、氧化镧的作用是不一样的，不都是掩蔽剂，氧化镧（更常用硝酸镧）可以称为掩蔽剂，氯化铯更准确的应该称为消电离剂，测钠与钙最好这两个都加。加入的剂量也很关键。


我们现在测钠执行的是5009.91-2017钙是5009.92-2016  钠的浓度0是加了4ml氯化铯（50g/l）用水定容到100ml
测钠的试剂瓶的污染怎么去除？测钙的所有用到的玻璃器皿都已经泡了一夜15%的硝酸。
我们都是按国标来 测钠是加氯化铯 测钙是加氧化镧  上次有个指导老师过来说测钙加氯化铯比较好 ，你们经验是两个都加吗 加的量是怎么样？可以给我个参考吗 ？
不胜感激 谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
桃子同学
v3228669
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/7 9:22:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
测钠遇到的问题正如一楼老师所言，想楼主没有扣去标准空白，所以有此一问。至于测钙，请问氧化镧是怎么配的？用硝酸还是盐酸？信号值降低时有可能的，不必多虑。


早上好  老师  镧溶液（20g/l）配制：称取23.45g氧化镧，先加少量水湿润后再加75ml盐酸溶液（1+1）溶解，转入1000ML容量瓶中，加水定容到刻度，混匀。
但是测钙我的吸光度值也太低了吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/7 14:17:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 桃子同学(v3228669) 发表:
我们现在测钠执行的是5009.91-2017钙是5009.92-2016  钠的浓度0是加了4ml氯化铯（50g/l）用水定容到100ml
测钠的试剂瓶的污染怎么去除？测钙的所有用到的玻璃器皿都已经泡了一夜15%的硝酸。
我们都是按国标来 测钠是加氯化铯 测钙是加氧化镧  上次有个指导老师过来说测钙加氯化铯比较好 ，你们经验是两个都加吗 加的量是怎么样？可以给我个参考吗 ？
不胜感激 谢谢
测钙时加氯化铯是消除电离干扰的，加镧是为了消除难溶性的磷酸钙盐等的化学干扰。最终的浓度都可以参考上面两个标准，测钙是消除电离干扰其它不需要加入铯，加入一些氯化钾也可以，因为钾、钠都比钙更容易电离，不加钠是为了不影响你钠含量的测定。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
桃子同学
v3228669
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/9 8:31:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
测钙时加氯化铯是消除电离干扰的，加镧是为了消除难溶性的磷酸钙盐等的化学干扰。最终的浓度都可以参考上面两个标准，测钙是消除电离干扰其它不需要加入铯，加入一些氯化钾也可以，因为钾、钠都比钙更容易电离，不加钠是为了不影响你钠含量的测定。


你好  我昨天重新配制了工作液 但是跟仪器公司相同浓度的还是相差好远啊  这里到底是哪里出问题了？这是仪器公司给的
这是我做的 
0μg/ml0.003abs
40.054
60.065
80.083
100.104
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/9 11:28:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器公司给的数据是在没有扣背景的条件下做的，你的是不是在扣背景下做的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2017/8/9 11:28:53 Last edit by xky0230699
桃子同学
v3228669
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/10 14:02:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
仪器公司给的数据是在没有扣背景的条件下做的，你的是不是在扣背景下做的


  没有啊 我没有设置扣背景的
昨天我用4μg/ml的标液把乙炔进样量调低到1400和把燃烧头高度调低到2.0后  吸光度值就和厂家的值差不多了
但是在测下面的浓度还是没达到厂家的值  但是我的值做出来线性有达到0.9996
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 北京普析TAS-990火焰原子吸收分光光度计测饼干中的钙钠
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁