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主题：【求助】IEC 62321-8:2017邻苯索氏萃取问题

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66小坡

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发表于：2017/09/11 23:23:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问论坛的各位大神：
本人依据IEC 62321-8:2017，用正己烷索氏萃取聚合物中的邻苯二甲酸酯，回收率总是偏低，特别是DNOP,DINO,DIDP。
(虽然目前只管控前面4p，但是做方法验证时，回收率太低，不好操作)。
PS：因回收率偏低，已尝试了时间延长到萃取8h，也加快了萃取循环，回收率才勉强能达到90%
问题是：最近在做CTI的能力验证样，发现萃取效果不好，跟超声结果差太多了（但是，加标回收和内部质控样都OK啊）；
你们用正己烷萃取效果回收率OK？论坛的各位专家帮忙下

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2017/9/12 8:00:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

论坛已有：
http://www.instrument.com.cn/download/paper/download/?id=823898&huodong=2&papertype=1

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m2996917

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2017/9/12 8:18:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuxilin1215(liuxilin1215)发表:论坛已有：
http://www.instrument.com.cn/download/paper/download/?id=823898&huodong=2&papertype=1

标准已有，我想问的是正己烷萃取的回收率问题

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robin_clhx

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2017/9/12 8:24:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是在往聚合物加入邻苯做成含有邻苯的样品，再用IEC方法萃取的吗？还是称量聚合物之后，往聚合物那疙瘩加入标液，再萃取？
如果是前者，就是正己烷的溶解能力不够强，不足以将聚合物内的邻苯萃取出来；
如果是后者，那就是萃取时间不够了，那玩意就是正己烷对样品的浸泡冲刷而已

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forth

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2017/9/12 9:00:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的，效果也好，参加IIS的能力验证都满意；超声提取我用2小时，和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定，结果都还好。

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2017/9/12 12:36:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 robin_clhx(robin_clhx)发表:你是在往聚合物加入邻苯做成含有邻苯的样品，再用IEC方法萃取的吗？还是称量聚合物之后，往聚合物那疙瘩加入标液，再萃取？
如果是前者，就是正己烷的溶解能力不够强，不足以将聚合物内的邻苯萃取出来；
如果是后者，那就是萃取时间不够了，那玩意就是正己烷对样品的浸泡冲刷而已

前者，正己烷萃取含邻苯样品，正己烷的溶解力不行，难萃取啊

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2017/9/12 12:43:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forth(forth)发表:我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的，效果也好，参加IIS的能力验证都满意；超声提取我用2小时，和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定，结果都还好。

过夜萃取我还没试过，我是白天上班时间萃取的，萃取时间都有8-10个小时！
我平时的CRM是软的PVC，但是这次CTI的能力验证样品是硬的PVC。难搞啊，感觉正己烷溶解不进去。。。

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2017/9/12 12:46:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forth(forth)发表:我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的，效果也好，参加IIS的能力验证都满意；超声提取我用2小时，和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定，结果都还好。

都有按IEC标准过500um的筛？也有用液氮粉碎吧

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风风

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2017/9/12 16:49:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用正己烷提取的话，样品必须研磨过筛！

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差不多先生

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2017/9/12 22:56:53 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forth(forth) 发表:
我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的，效果也好，参加IIS的能力验证都满意；超声提取我用2小时，和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定，结果都还好。

http://www.docin.com/p-633963478.html
这里有说正己烷的溶解参数7.3
PVC:9.5~9.7，所以我觉得正己烷的溶解力应该较差吧？你们也是完全参考IEC的方法索氏萃取吗？这过程中有没有什么细节需要注意的？比如混点其他试剂，混合溶剂萃取？

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forth

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2017/9/13 8:58:22 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 差不多先生(v2978213) 发表:
http://www.docin.com/p-633963478.html
这里有说正己烷的溶解参数7.3
PVC:9.5~9.7，所以我觉得正己烷的溶解力应该较差吧？你们也是完全参考IEC的方法索氏萃取吗？这过程中有没有什么细节需要注意的？比如混点其他试剂，混合溶剂萃取？

如果是PVC的话，直接用四氢呋喃溶解加点甲醇后过滤就可以测了。我们索氏提取用2份二氯甲烷或三氯甲烷加1份甲醇，效果应该差不多。包括超声萃取我做了几种试剂、萃取温度组合，对PVC和橡胶材质的样品回收率都挺好，数据现在没了，换工作了。

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