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主题：【求助】样品前处理

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发表于：2018/06/04 10:51:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种直接取12.5g样品，加2g氯化钠，加25ml乙腈混匀，离心这样处理可以么？第二种，取12.5g样品，加25ml乙腈，混匀离心后，取上清液到一个装有2g氯化钠的离心管理混匀离心？两种效果一样么
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2018/6/4 13:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试才知道，不试光猜，如何知道？
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2018/6/4 13:45:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种方法我均有做过，第一次方法有时分层没有那么的清晰，难免会将水相吸出一点，后续的净化处理要注意，第二法可以分层分的很清晰，就是步骤繁琐些，效果其实是一样的
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2018/6/4 13:46:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yayicuo(v3253952) 发表:试试才知道，不试光猜，如何知道？
嗯,等有时间做做两种方法加标看看
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2018/6/4 13:49:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是这样处理的：取鲜样10 g或干样1g （干扰严重时）至50 mL离心管，干样加入5mL水浸泡半小时，加入20 mL乙腈均质30s，加入3 g氯化钠再次均质30 s，3500 r/min离心5 min，取上清液10 mL待净化，你样品量12.5克，加入25mL乙腈，只要加2克的氯化钠，你的氯化钠加入的量够吗，氯化钠可是一定要饱和的，水相与乙腈相才会分层
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2018/6/4 17:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:我们是这样处理的：取鲜样10 g或干样1g （干扰严重时）至50 mL离心管，干样加入5mL水浸泡半小时，加入20 mL乙腈均质30s，加入3 g氯化钠再次均质30 s，3500 r/min离心5 min，取上清液10 mL待净化，你样品量12.5克，加入25mL乙腈，只要加2克的氯化钠，你的氯化钠加入的量够吗，氯化钠可是一定要饱和的，水相与乙腈相才会分层
氯化钠可能加的3g到5g，再做样的时候我注意一下氯化钠的质量
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huanwang
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2018/6/4 18:20:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们是这样处理的：取鲜样10 g或干样1g （干扰严重时）至50 mL离心管，干样加入5mL水浸泡半小时，加入20 mL乙腈均质30s，加入3 g氯化钠再次均质30 s，3500 r/min离心5 min，取上清液10 mL待净化，你样品量12.5克，加入25mL乙腈，只要加2克的氯化钠，你的氯化钠加入的量够吗，氯化钠可是一定要饱和的，水相与乙腈相才会分层



匀浆时间30s够吗？按标准称20g加5g氯化钠是不是有点少？
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2018/6/4 19:55:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
匀浆时间30S是够的，氯化钠可以多加点
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2018/6/4 21:20:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
匀浆时间30S是够的，氯化钠可以多加点
哦，那我们以后做的时候也这么做。呵呵，总觉得时间如果能少点，干扰就会少点
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zyl3367898
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2018/6/4 22:05:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法匀浆两次，第一次匀浆1min，加入氯化钠时，第二次匀浆1min，能不能直接加氯化钠，一次匀浆2min，提取效果一样吗？
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2018/6/6 22:19:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这个方法匀浆两次，第一次匀浆1min，加入氯化钠时，第二次匀浆1min，能不能直接加氯化钠，一次匀浆2min，提取效果一样吗？
我们加入氯化钠加入样品直接匀浆，出现了旋蒸旋不干的情况应该是有水代入了
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