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主题：【已应助】关于NY/T761 方法验证的问题

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发表于：2023/01/06 15:53:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好，最近在做NY/T的方法验证，遇到了几个问题，想请教一下各位老师。
1.在做检出限实验的时候，我是直接加标，添加检出限水平浓度进行实验。辛硫磷添加的是0.05mg/kg，做出来的响应值不太好，基本上没有峰，特地请教各位老师有没有什么方法能解决。色谱柱型号：HP-5。载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2ml/min。色谱柱温度程序：70℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至210℃，保持2min，再以20℃/min升温至260℃，保持6min,再以30℃/min升温至280℃，保持1min。
2.在对氟氰戊菊酯定性的时候，找不到峰，发现氟氰戊菊酯的峰与氰戊菊酯的峰大部分都重合，不知道哪个才是，色谱柱型号：DB-1701P。载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2ml/min。色谱柱温度程序：70℃保持1min，再以20℃/min升温至260℃，保持6min,再以30℃/min升温至280℃，保持1min。

附件：

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推荐答案：zyl3367898回复于2023/01/06

辛硫磷不出峰，要用15米的柱子，进样口温度太高也容易分解，配2.0ug/mg也很难出峰。菊酯类要用-5的柱子。但是同分异构体的峰还会重合，要用气质或双柱来定性才行。

该帖子作者被版主 雾非雾加 5积分， 2经验，加分理由：讨论

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2023/1/6 20:21:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

辛硫磷在气质上也几乎不出峰，我们辛硫磷是用液质做的。

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2023/1/6 21:40:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

辛硫磷最好用短柱子，比如15米的。用气相来做，配到2.0才会出峰，进样口温度高也会分解，所以最好用液质来做。菊酯类用-5来做，同分异构体的峰重合是不可避免的，要用气质或双柱来定性。我写过这样的原创【第七届原创】如何完全分离4种菊酯类农药？ http://bbs.instrument.com.cn/topic/5374124

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2023/1/6 21:44:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/1/6 21:47:09 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我写过这样的原创 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5374124 如何完全分离4种菊酯类农药？

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2023/1/6 21:47:35 Last edit by zyl3367898

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2023/1/7 11:55:29 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用气质做氟氰戊菊酯（FLUCYTHRINATE），用的DB-5MS柱60米的，出峰时间在48.066和49.833min，氰戊菊酯（Fenvalerate）出峰时间在53.833和55.281min，您把程度升温的后部升温速率变慢些看能不能拉开（高温段的保持时间变长些、太短了不好，容易残留杂质），按说30米的柱子也应该能分开的，出太快了就都挤在一起了。

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