主题：【原创】【应用数据库有奖问答 7.31（已完结）】鱼肉中妥布霉素的测定使用的色谱柱货号是？

问题：鱼肉中妥布霉素的测定使用的色谱柱货号是？
答案：99506
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【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
lijing320323(注册ID：lijing320323）
荷花仙子（注册ID：v2975525）
sixingxing（注册ID：v2889187）
dahua1981（注册ID：dahua1981）
yy_0324（注册ID：yy_0324）


积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

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方法：SPE-UPLC-MS/MS法
基质：鱼肉
应用编号：102404
化合物：妥布霉素SPE柱：ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk

色谱柱：Platisil CN 5μm 150 x 4.6mm
样品前处理：

1.标准品配制
(1)单标储备液1000 ug/mL，准确称取妥布霉素，用水配制成1000 ug/mL的储备液。
(2)中间液10.0 ug/mL，吸取适量单标储备液1000 ug/mL，用水配制成10 ug/mL的中间液。
2.提取
(1) 称取样品（鱼肉）5.0g（精确至0.05g），置于50mL离心管中。加入20 mL三氯乙酸水（25 g/L）和2 mL二氯甲烷，涡旋分散，振荡5 min，8000 r/min离心2min，收集上清液；
(2) 在上清液中加入5mL乙腈混匀，8000 r/min离心2min，待净化（离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡）。
3.净化
ProElut PXC 60mg/3mL（Cat.#68203）

(1)活    化：	依次加入3mL甲醇，3 mL水，流出液弃去；
(2)上    样：	将上样液加入柱中，流出液弃去；
(3)淋    洗： (4)洗    脱：	依次用5mL水、3 mL甲醇淋洗，流出液弃去； 3 mL20%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；
(5)定    容：	将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹至0.2mL，然后用流动相重新定容至0.5 mL，上机分析。

同方法制备基质匹配标准溶液。

色谱条件：

UPLC 条件：
色谱柱：Platisil CN，150×4.6 mm，5 μm
流  速：0.5 mL/min    进样量：5 μL  柱  温：35 ℃
流动相： A：3%甲酸水    B：3%甲酸乙腈    A：B=9:1
质谱条件：
电离模式：ESI            扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测    电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：60 psi        辅助气压力：60 psi
气帘气压力：25 psi        离子源温度：550 ℃

文章出处：天津应用实验室
关键字：鱼肉、妥布霉素、SPE-UPLC-MS/MS法、ProElut PXC、Platisil CN
摘要：
目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少，主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》；高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)具有高灵敏度和高特异性，适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。
    迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》，采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超高效液相色谱-质谱法检测。本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；定量限是20 μg /kg，与国标方法一致；用氰基柱进行分析，峰形和保留时间符合要求；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低；
图谱：