主题:【原创】【应用数据库有奖问答 8.21(已完结)】白菜中多种农药残留量的测定所使用的色谱柱是?

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微雨燕双飞
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问题:白菜中多种农药残留量的测定所使用的色谱柱是?
答案:DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm
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【活动内容】
1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单;
mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)
莫名其妙(注册ID:moyueqiu)
吕梁山(注册ID:shih20j07)
初心(注册ID:m3170710)
sixingxing(注册ID:v2889187)


积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次

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        下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

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方法:SPE/GC
基质:水果蔬菜
应用编号:103820
化合物:敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯
SPE柱:ProElut CARB / NH2 500mg / 500mg / 6mL 30/pk

色谱柱:DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm
样品前处理:

1、标准品配制 单标标准储备液:
准确称取各标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取 取15 g样品,加入15 mL1%甲酸乙腈溶液,振荡5 min,加入QuEchERS萃取盐*,振荡5 min,冷却10 min,8000 rpm下离心2 min,取5 mL上清液,待净化。 *QuEchERS萃取盐:6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。
3、净化 ProElut ProElut CARB/NH2 1000 mg/6 mL (Cat.#:64105)
a活 化:加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液;
b上 样:将待净化液加入柱中,收集流出液;
c洗 脱:向柱中加入25 mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;
d重新溶解:在40℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,供GCMS分析。

色谱条件:

色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度:240 ℃
升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8℃/min升温至280 ℃,保持10min。
载气:氦气
柱流速:0.54 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:4 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
文章出处:天津应用实验室
关键字:白菜、多种农药、有机氯、有机磷、菊酯、GCMS法、ProElut CARB/NH2、ProElut QuEChERS、DM-5MS
摘要:
本方案适用于白菜中有机氯、有机磷、菊酯类等60种农残。

图谱:
1487316318102871.jpg
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DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm
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