主题:【讨论】有人做过菠菜粉的Pb的能力验证吗?

浏览0 回复43 电梯直达
silencee
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刚接手重金属实验操作,给报了个菠菜粉的Pb的能力验证,样品马上就快到了,不知道大家有做过的吗?结果是多少啊,想参考对比下,谢谢
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silencee
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
菠菜粉是有标准物质的,可以和考核样一起消解一起去测,消解时建议使用微波消解
年底封账了,石墨管都不想给买了,唉。。微波消解至今没批下来,还在用压力罐。。
silencee
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原文由 m3050831(m3050831) 发表:
今年做过一次,0.6左右
0.6ppm?这么高吗
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原文由 m3050831(m3050831) 发表:
恩,0.6mg/kg,中食的,结果是满意
谢谢了,我回头看看我的结果
silencee
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
考的怎样?GSB-6(菠菜)中铅值是11.1±0.9ppm
样品今天上午刚收到,准备今晚开始前处理,明天上机。可惜没有微波消解仪,压力罐总感觉消解不彻底,溶液经常是发绿色的。。
silencee
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
是不是时间不够?多烤会儿
可能不是,消解时间定了五个小时,温度140,普通的面食类样品消解很干净,可能是样品中含有脂肪所以单纯用酸不容易消解,当然用微波消解可能不存在这个问题,但是用烘箱的确压力不是很大。听说是加一点过氧化氢会好些
silencee
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
我经验欠缺,随便说的,别在意………
哈哈,都差不多,我也是正在学习。
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
假如含量是这么高,火焰法是不二的选择……
我们这火焰就开了Cu,基本没有业务。。。
silencee
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
若含有油酯用压力消解罐法就不行了。据老师讲,湿法消解油脂样需要先加酸后上电热板碳化,然后再往下做。没有微波消解只好另想招了
是这样,不过湿法的确不太安全,而且回收率低,后来没再用过。实在不行就加点过氧化氢试试吧
silencee
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原文由 m3050831(m3050831) 发表:
今年做过一次,0.6左右
我刚做完了,0.55左右,回收率76%,玉米标准物质定值做了0.065,标准值0.07,在误差范围内。。。
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