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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】标准空白吸光度为负值

浏览0 回复38 电梯直达
雨红星宇
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发表于：2018/12/21 15:38:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做Fe 元素，用的火焰法，仪器是pe900t ，波长248.3nm, 仪器开机预热够了，灯也预热了，设置好参数后，打开连续图谱，发现上边吸光度值为-0.0100，点过后，用超纯水清洗系统后，看吸光度值依然为负值，让后检零后，测试标准空白溶液(0.1mol /L 硝酸)，发现吸光度为-0.0089，很好奇，为什么空白吸光度会为负值？然后看了灯能量为33，会不会是我的灯能量不够了？应该换灯了，还是空白低于了检测限，或者还有其它原因造成的？
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upc
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2018/12/21 16:34:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是负值很正常吧
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ldgfive
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2018/12/21 16:51:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么溶液校零的
如果是用纯水或是其它溶液校零，有可能是校零溶液不污染
或是稀酸溶液本身就比纯水吸光度值小
建议你直接使用标准空白溶液(0.1mol /L 硝酸)校零，我们做实验时就是这么做的
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雨红星宇
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2018/12/21 17:01:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由upc(Ins_95dab9f0)发表:空白是负值很正常吧
正常？怎么会正常呢？我说的是检验空白，不是样品空白哦，老师
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雨红星宇
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2018/12/21 17:04:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:你用什么溶液校零的
如果是用纯水或是其它溶液校零，有可能是校零溶液不污染
或是稀酸溶液本身就比纯水吸光度值小
建议你直接使用标准空白溶液(0.1mol /L 硝酸)校零，我们做实验时就是这么做的
我一直都是用超纯水校零，不可能拿校准空白来校零呀，这就说明我的检验空白吸光度比超纯水的还低，不科学呀，还有开机什么都不测，吸光度显示就是负值，我感觉这也有问题
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rr丿
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2018/12/21 23:00:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯能量比33％？这可不叫设置好参数了哟。清理燃烧缝，光斑对正燃烧缝，能量比调整到100％，把仪器调整到最佳状态再开始分析。
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雨红星宇
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2018/12/22 15:35:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由rr丿(v3251800)发表:灯能量比33％？这可不叫设置好参数了哟。清理燃烧缝，光斑对正燃烧缝，能量比调整到100％，把仪器调整到最佳状态再开始分析。
很明显你说的这些我都做了，我又不是新手。。。，关于灯能量，我问了工程师，工程师说，只要连续图波动小(即吸光度显示值最后2位有少于波动都可以)，所以33并不能代表灯能量就不够
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雨红星宇
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2018/12/23 11:40:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完了。感觉这帖子要沉了，有老师讲解一下吗？吸光度值为负究竟是怎么回事？按我的理解是，即使光路完全通过，无遮挡，那么吸光度值也应该为0呀，怎么会为负值呢？
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/23 11:43:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提升量 达标了吗
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雨红星宇
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2018/12/23 15:26:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b)发表:提升量 达标了吗
什么是提升量？不懂
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/23 15:46:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:什么是提升量？不懂
准备一支刻度量筒、倒入10毫升水（体积尽量准确）、准备一个计时器（手机里有）、把进样毛细管插入量筒的水中，看看1分钟能够吸液多少毫升。检定标准说，每分钟4～6毫升的，才是达标的。其它项目也要调整使得灵敏度最好
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