主题:【求助】标准空白吸光度为负值

浏览0 回复38 电梯直达
雨红星宇
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最近在做Fe 元素,用的火焰法,仪器是pe900t ,波长248.3nm, 仪器开机预热够了,灯也预热了,设置好参数后,打开连续图谱,发现上边吸光度值为-0.0100,点过后,用超纯水清洗系统后,看吸光度值依然为负值,让后检零后,测试标准空白溶液(0.1mol /L 硝酸),发现吸光度为-0.0089,很好奇,为什么空白吸光度会为负值?然后看了灯能量为33,会不会是我的灯能量不够了?应该换灯了,还是空白低于了检测限,或者还有其它原因造成的?
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Insm_b7bdd31c
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时尚褴褛
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火焰原点位置对不对?灯位置对不对?波长偏差大吗?偏差大试试波长归零矫正,再不行就需要调波长零点矫正。
斯科拉的肌肤
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:行成的原因很多的呀,例如光路遮挡的问题,杂散光等原因,这些原因可以通过校零初步验证。楼主只是描述了打开连续图观察吸光度,并未做其他做操来加以验证,也不好判断原因。
可能跟元素灯种类有关吧,例如铜,几乎都不用刻意平衡,点亮不久就能平衡。
斯科拉的肌肤
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:PE是实时双光束,透射光怎么也不会比入射光强啊!最大就是没有吸收,入射光=透射光,Abs=0,也不能是负值啊!不明白
行成的原因很多的呀,例如光路遮挡的问题,杂散光等原因,这些原因可以通过校零初步验证。楼主只是描述了打开连续图观察吸光度,并未做其他做操来加以验证,也不好判断原因。
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雨红星宇
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原文由斯科拉的肌肤(v3306537)发表:另外楼主发现了没,在灯预热并未平衡的时候,打开连续图,会发现吸光度一直往下掉,这是由于灯刚被点亮,阴极放出的电子撞击氖气放出更多电子过程还没有平衡,平衡过程中元素灯放出谱线强度逐渐增强,因此检测器接受到光强度也是逐渐增强的,即透射强度大于发射强度,吸光度降低,出现负值。平衡后打开Lamp表,发现灯能量也会上升1-2个单位左右,原因也是如此。
怎么说呢,有时候开机后,连续图谱显示负值,有时候显示正值,条件都一样,搞不懂
冰山
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:我记得PE火焰是有参比池的。
PE是实时双光束,透射光怎么也不会比入射光强啊!最大就是没有吸收,入射光=透射光,Abs=0,也不能是负值啊!不明白
斯科拉的肌肤
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另外楼主发现了没,在灯预热并未平衡的时候,打开连续图,会发现吸光度一直往下掉,这是由于灯刚被点亮,阴极放出的电子撞击氖气放出更多电子过程还没有平衡,平衡过程中元素灯放出谱线强度逐渐增强,因此检测器接受到光强度也是逐渐增强的,即透射强度大于发射强度,吸光度降低,出现负值。平衡后打开Lamp表,发现灯能量也会上升1-2个单位左右,原因也是如此。
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:不是普析的机子哦。我们通常是增加负高压来调整能量比。
好吧,我大概记错了。不过PE显示的灯能量,跟能量比是不同的,我也用过普析的机子,它有个自动调整的功能,能把能量调节到100%,本质是改变负高压。PE则不是
斯科拉的肌肤
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:假如,铜灯240V 的负高压,刚好能量比达到100%,空白值在0.0000左右,那242V 呢,不就是负的么
并不是噢,负高压不是施加在元素灯上的,是光电倍增管的。
斯科拉的肌肤
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原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:老师,什么是负高压?在软件上哪里可以看?
PE是不能调节负高压的,负高压指的是施加在检测器光电倍增管的电压,光信号打击在感光材料上转为电信号,由光电倍增管把电信号放大,电压越高,信号放大倍数越大。一般PE是调节灯能量,即改变通过元素灯的灯电流,同样能起到信号放大的作用,但不管是单一灯电流还是负高压的放大,都是无法调节信噪比的
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