主题:【求助】求助~NY/T761-2008标准中的检出限????

浏览0 回复29 电梯直达
Evil_小龙
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我是这样考虑的,761标准中浓缩比是1,所以其IDL=MDL,通常我们会对前处理方法进行小改,减少称样量 是否分取(稀释因子) 减小定容体积等,这样下来,通常浓缩比就会变大了,IDL变小(IDL=MDL/浓缩比),假设我们的人机料法环各个方面和当时制定标准的完全一致,那么我们完全按照标准做出来的检出限理论上应该和标准一致(实际上按照现在的仪器性能,达到标准的检出限是没有问题的,个别ug/kg的标准另作他论),将浓缩比加大,意味着上机测定液中待测组分的浓度增大了,在检测器上的响应增强,那么IDL检出限变小,同样的MDL也比标准中更小。所以,如果有老师质疑前处理没完全按照标准进行,MDL能达到吗?类似这样的问题,就可以以浓缩比来说明。事实上,即便我们用方法中的浓缩比,做出的实验室MDL依然比标准中的低,更何况我们自己前处理加大了浓缩比,所以这样的话实际MDL是不用验证的且一定小于标准要求的。但是,实际工作中,浓缩比不宜过大,这点大家都容易想到吧。
该帖子作者被版主 nphfm20092积分, 2经验,加分理由:应助
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
问题是实际检测时,有必要过分地追求这么低的检测限吗?GB 263对很多农药残留的限量是0.01mg/kg,我认为这个检测限就可以满足检测要求了,一旦高于这个检出限0.01mg/kg,即有检出就是不合格了
其实也有行业内不成文的规则:在风险监测时小于0.01mg/kg就不报了。
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
问题是实际检测时,有必要过分地追求这么低的检测限吗?GB 263对很多农药残留的限量是0.01mg/kg,我认为这个检测限就可以满足检测要求了,一旦高于这个检出限0.01mg/kg,即有检出就是不合格了
曾经有专家提出报告限的概念,我承诺不大于多少。
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
这个倒是真的,不过仪器越灵敏,稳定性方面是不是会有所牺牲?
是的,这个是相互的。很多时候我们要考虑设备的耐受性。
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原文由 寄居者(v2849774) 发表:
谢谢老师解惑,那如果申请扩项的时候,国标的方法是需要验证的,而方法的检出限也是其中一项,那么是哪一台仪器设备做的验证,是否以后的工作中做此项目都需要这台仪器啦??(因为其他仪器的检出限不一样,在A台仪器能达到的方法检出限在B仪器可能达不到)
如果设备不能满足方法的要求,申请可能不会通过!
我是风儿
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
不管怎么说,仪器的灵敏度提高对于检测来说都是有帮助的。至少可以减少浓缩的倍数
这个倒是真的,不过仪器越灵敏,稳定性方面是不是会有所牺牲?
sdlzkw007
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不管怎么说,仪器的灵敏度提高对于检测来说都是有帮助的。至少可以减少浓缩的倍数
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的前处理过程与NY761不太一样,而且做的检出限比标准上的高,评审时评审员会提出异议吗?
我们有写标准的操作规程的
我是风儿
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问题是实际检测时,有必要过分地追求这么低的检测限吗?GB 263对很多农药残留的限量是0.01mg/kg,我认为这个检测限就可以满足检测要求了,一旦高于这个检出限0.01mg/kg,即有检出就是不合格了
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2019/3/25 20:41:19 Last edit by nphfm2009
sdlzkw007
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可是这样做没有按照NY/T761-2008标准进行前处理啊?如果按照NY/T761-2008标准进行前处理的话,要达到标准中的方法检出限:0.005mg/kg,则上机浓度为:25g*0.005(ug/g)*5mL/50mL/10mL=0.005ug/mL,这么低的浓度在基质中能达到3倍的信噪比?不过其实一直强调检出限并没有太大的意义。
我们按NY/T-2008的检出限是这样的:
前处理:称取鲜样10.0g(±0.01g)于50mL离心管中,加入20 mL乙腈 均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s,3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干, 用2 mL×3的乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液洗鸡心瓶,过经10mL乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液活化的无水硫酸钠(高度约1cm)+弗罗里硅土柱(1g,6 mL),用乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液洗脱,收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干,用1 mL正己烷定容上机测试。(可以看出经前处理后样液的浓缩比为:5倍,如果是检出限为0.01mg/kg的化合物,则该化合物上机浓度为0.05ug/mL)


看过你的回复,我特意查阅了一下原来的标准,截图如下

那么根据上面的操作来看,要想满足方法给出的检出限,仪器的灵敏度(信噪比)至少要达到如下水平:
以联苯菊酯为例,称取25克样品,50ml乙腈提取,取10ml提取液净化,最后定容至5ml上机测试,那么计算出方法检出限对应的上机测试溶液浓度:
0.0006mg/kg*5g/5ml=0.0006ug/ml,这么低的浓度不含基质在ECD检测器上响应大约是S/N=5,考虑基质带来的影响,可能会更高(低)每个实验室的操作人员和每台仪器的状态需要确认满足方法要求方可投入实验,日常如果报告出具的数据放宽10倍,应该很容易做到,那对应的方法检出限就是0.006,完全满足日常的监管需要。个人建议对于提取的称样量随意减小,可能带来均匀性引入的风险,同样的提取两遍分取提取液净化也是考虑SPE的承载量,不能随意扩大,最后的浓缩定容则可以提高十倍至0.5ml,但是需要对进样口和色谱柱头更加频繁的维护,确保仪器状态满足方法要求。同样的采用0.32口径0.5um膜厚的色谱柱也可以增大进样量提高仪器的绝对灵敏度(信噪比)
该帖子作者被版主 nphfm20092积分, 2经验,加分理由:有道理
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