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主题：【求助】求助~国标方法验证时，要做方法检出限吗？还是直接参考国标的？

浏览0 回复33 电梯直达
寄居者
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发表于：2019/03/22 19:00:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，（1）方法的检出限应该如何做？？我的理解是和仪器检出限有关系，方法检出限=仪器检出限/方法浓缩比，那么其实知道三倍信噪比（仪器检出限），那就知道方法检出限了吧，需要验证吗？如何验证？    （2）如果由方法检出限=仪器检出限/方法浓缩比，得出的方法检出限比国标规定的大，那是不是说明方法验证失败，我的仪器达不到要求，还是说国标上的方法检出限只是一个参考而已，因为我发现NY/T761标准上的菊酯类的农残检出限很低，所以仪器检出限需要更低，，，发现仪器好像达不到啊~~
该帖子作者被版主 我是风儿加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
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sdlzkw007
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2019/3/22 20:17:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法确认（或者验证）就是在自己的实验室内能够重现方法参数中的关键几个，留有记录表明实验室能够开展方法参数中的测试
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寄居者
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2019/3/22 20:26:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
方法确认（或者验证）就是在自己的实验室内能够重现方法参数中的关键几个，留有记录表明实验室能够开展方法参数中的测试
我看到27417-2017的标准中说如果引进标准方法时需要做验证，而方法的检出限就是其中一个，那方法的检出限该如果确定？？这个标准中提到依据空白标准偏差法评估LOD，，我不太理解该如何操作？？
该帖子作者被版主 nphfm2009加 2积分， 2经验，加分理由：提问
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zyl3367898
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2019/3/22 22:21:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做出的检出限要与国标比较，如果高于国标，说明前处理方法没做好。
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zyl3367898
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2019/3/22 22:22:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这有个检出限如何做的，https://bbs.instrument.com.cn/topic/7124462
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/3/22 22:56:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你纠结仪器检出限干啥呢，我们不需要去做它，忘掉它好不好。记住色谱，三倍信噪比得最小检出浓度，乘体积除质量就可以了。
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检测老菜鸟
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2019/3/22 22:57:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表: 我看到27417-2017的标准中说如果引进标准方法时需要做验证，而方法的检出限就是其中一个，那方法的检出限该如果确定？？这个标准中提到依据空白标准偏差法评估LOD，，我不太理解该如何操作？？
别用那个方法，色谱最好不用那个
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赫拉克勒斯
paigu064
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2019/3/23 7:09:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限应该是就方法而论！
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sdlzkw007
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2019/3/23 7:51:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
我看到27417-2017的标准中说如果引进标准方法时需要做验证，而方法的检出限就是其中一个，那方法的检出限该如果确定？？这个标准中提到依据空白标准偏差法评估LOD，，我不太理解该如何操作？？


根据International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) 国际纯粹与应用化学联合会的约定，LOD取值约为空白测定标准偏差的3倍，LOQ则要根据方法的前处理综合判断，例如得到标准曲线后开始测量11次空白，一般会给出标准偏差，这值的3倍约等于LOD，如果称样量是5克，定容到25毫升，那么LOQ=测试的最低浓度（一般取信噪比10）*25/5=XX mg/kg
检测限（LOD, limit of detection）又称为检出限，指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量，或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。是方法（方法检测限MDL）和仪器（仪器检测限IDL）灵敏度体现的重要指标之一。检测限（LOD）以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量 qL）。
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wangliqian
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2019/3/23 8:26:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境检测方法的检出限通常要求按HJ168-2010的规定做，按这个方法做出来的检出限较。这也许是如果由方法检出限=仪器检出限/方法GB/T27417高。得出的方法检出限比国标规定的大，应该查找原因，比如仪器的稳定性和试剂纯度等，最好通过查找原因并解决问题来达到要求。实在达不到，也不能说失败，可以限制在自己的检出限以上的范围使用。
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我是风儿
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2019/3/23 17:54:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
你纠结仪器检出限干啥呢，我们不需要去做它，忘掉它好不好。记住色谱，三倍信噪比得最小检出浓度，乘体积除质量就可以了。
仪器检出限不纠结，关键是使用方法的检出限还真的很让人纠结，不知道你们出具的正式的检测报告是否有附上检验方法的检出限？
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