主题:【已应助】【求助】用EDTA容量法(滴定法)测锶含量,分光光度法测锶含量,应该用哪些个国标?谢谢

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whyduoduo
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如题所示,这两种方法测锶含量应该用那些国标,可能从哪里找到这个国标?
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磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/021371.shtml
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HG/T 2428-1993 天青石矿石中碳酸锶含量的测定
http://www2.chenweihua.com/standard/sort/17/9677.html
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偶氮氯膦Ⅲ光度法测定 1,6-二磷酸果糖锶盐中的锶含量
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生铁及铸铁—锶含量的测定—原子吸收光谱
http://www.nil.org.cn/jsxh/UploadFiles_5163/200611/20061122093836637.pdf
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ASTM D3920-02 水中锶含量的试验方法
http://www.std168.com/standard_overseas/detailgw_12722.htm
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SN/T 1732.6-2006 烟花爆竹用烟火药剂 第6部分:锶含量的测定
http://www.stbook.com/bookinfo/std/stddetail_81100.htm
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1. EDTA-火焰原子吸收分光光度法
1.1 测定范围
本法测锶的最低检测浓度为0.1mg/L,适宜的测定范围为0.1~5.0mg/L。水中大量阳离子对锶测定的干扰,可用EDTA络合消除。

1.2 方法提要水样中的锶离子在富燃空气-乙炔火焰中被原子化后, 其基态原子吸收来自锶空心阴极灯的共振线(460.7nm),其吸收强度与锶含量成正比。

1.3 试剂所用试剂均为分析纯以上,水为重蒸馏水。

1.3.1 硝酸溶液〔r (HNO3)=0.15%〕:吸取浓硝酸1.5mL,用水稀释至1000mL。

1.3.2 EDTA二钠溶液(74.4g/L):称取乙二胺四乙酸二钠〔(NaOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2·2H2O〕37.2g和氢氧化钠(NaOH)4.0g,溶于纯水,稀释至500mL。

1.3.3 锶标准贮备液(1.00mg/mL):称取硝酸锶〔Sr(NO3)2〕1.208g,溶于硝酸溶液( 1.3.1)中,并用硝酸溶液(1.3.1)定容至500mL,混匀。此液1.00mL含1.00mg锶。

1.3.4 锶标准使用液(10.0µg/mL):吸取锶标准储备液(1.3.3)1.00mL,用硝酸溶液(1.3.1)定容至100mL,混匀。此液1.00mL含10.0?g锶。

1.4 仪器与设备

1.4.1 原子吸收分光光度计及锶空心阴极灯。

1.4.2 空气压缩机或空气钢瓶气。

1.4.3 乙炔钢瓶气。

1.4.4 10mL 具塞比色管。

1.5 分析步骤

1.5.1 按仪器说明书,将原子吸收分光光度计调至测锶最佳工作状态。

1.5.2 吸取加硝酸促成的水样10.0mL,于具塞比色管中。

1.5.3 吸取锶标准使用液(1.3.4)0,0.20,0.50,1.00,1.50和2.00 mL于一系列具塞比色管中,用硝酸溶液(1.3.1)定容至10mL,此标准系列分别含锶0,2.0,5.0,10.0,15.0和20.0 ?g。

1.5.4 向水样及标准系列管中各加EDTA二钠溶液(1.3.2)2.0mL,混匀。

1.5.5 依次将标准系列液及样液喷入原子吸收分光光度计火焰中,测定其吸光度。

1.5.6 以标准系列的吸光度对其锶含量(µg)绘制校准曲线,或计算回归方程。

1.6计算
以样液的吸光度,从校准曲线或回归方程中查出样液含锶量(µg),按式(37)计算结果

r (Sr)=m/V ...........................................(37)

式中:
r (Sr)──水样中锶的质量浓度,mg/L;

        m──从校准曲线或回归方程中查出的样液含锶量,?g;

        V──水样体积,mL。

1.7精密度与准确度
5个实验室对锶溶液为0.18~0.19mg/L的矿泉水、自来水、河水和深井水进行测定的相对标准偏差为8.1%~0.7%,加标浓度为0.20mg/L时,回收率为92%~110%,加标浓度为1.0mg/L时,回收率为98%~103%。

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2. 高浓度镧-火焰原子吸收分光光度法
24.2.1 测定范围
本法测锶的最低检测浓度为0.01mg/L,适宜的测定范围为0.01~0.50mg/L。加入高浓度镧可有效地抑制水中常见浓度的磷酸盐、硅酸盐及铝盐的干扰。水中硅酸盐、磷酸盐和铝分别不超过150,5和2mg/L时,对本法无干扰。

2.2 方法提要水样中的锶离子在富燃空气-乙炔火焰中被原子化后, 其基态原子吸收锶空心阴极灯发出的共振线(460.7nm),其吸收强度与锶含量成正比。

2.3 试剂

2.3.1 盐酸,分析纯(r 20=1.19g/mL)。

2.3.2 硝酸,分析纯(r 20=1.42g/mL)。

2.3.3 氯化钾溶液(38g/L)。

2.3.4 氯化钠溶液(50g/L)。

2.3.5 氧化镧溶液(50mg/mL镧):称取氧化镧(La2O3)29g于500mL烧杯中, 加少量纯水湿润,在不断搅拌下缓缓加入250mL盐酸(24.2.3.1),溶解后用纯水稀释至500mL。此液1.00mL含50mg镧。

2.3.6锶标准贮备液(1.00mg/mL):称取经105℃干燥的硝酸锶〔Sr(NO3)2〕2. 415 g, 溶于200mL纯水中,加硝酸(24.2.3.2)2mL,用纯水定容为1000mL。此液1.00mL含1.00mg锶。

2.3.7 锶标准使用液(10.0µg/mL):吸取锶标准贮备液(2.3.6)1.00mL,用水定容至100mL。此液1.00mL含10.0µg锶。

2.4 仪器与设备同1.4。

2.5 分析步骤

2.5.1 按仪器说明书,将原子吸收分光光度计调至测锶最佳工作状态。

2.5.2 吸取加硝酸保存的水样10.0mL,于具塞比色管中。

2.5.3 吸取锶标准使用液(2.3.7)0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00和5.00mL于另 7 支比色管中,加纯水至10mL。此标准系列分别含锶0,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,50.0µg。

2.5.4 向水样及标准系列管中各加氯化钾溶液(2.3.3)0.4mL、氯化钠溶液(2.3.4)0.4mL和氯化镧溶液(2.3.5)0.5mL,混匀。

2.5.5 依次将标准系列及样液喷入火焰,测定其吸光度。

2.5.6 以标准系列的吸光度对其锶含量(µg)绘制校准曲线,或计算回归方程。

2.6 计算 同1.6。

2.7 精密度与准确度
同一实验室对锶浓度为0.1mg/L和1.0mg/L的标准液各测定 8 次, 相对标准偏差分别为5.3%和2%。分别用井水、地面水、自来水和矿泉水做回收试验,回收率为93%~108%。

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3. 无火焰原子吸收分光光度法
3.1 测定范围
本法最低检测量因石墨管质地而异。若进样20?L,则最低检测浓度为5.00µg/L最佳测定范围10.0?g/L~250?g/L。

3.2 方法提要
样品在石墨管内,高温蒸发解离为锶原子蒸气,经原子吸收分光光度计在锶460.7nm 共振线下测定。普通石墨管一般在存在记忆效应,一般不扰测定。

3.3 试剂所用水均为去离子水。

3.3.1 硝酸,优级纯(r 20=1.42g/mL)。

3.3.2 锶标准溶液

3.3.2.1 锶标准贮备溶液:
准确称取碳酸锶(SrCO3)1.6849g,溶于少量硝酸(24.3.3.1)溶液中,在1000mL容量瓶内用水定容至刻度。此溶液1.00mL含1.00mg锶,最后使溶液酸度含硝酸0.2%。

3.3.2.2 锶标准中间溶液:
取锶标准贮备溶液(3.3.2.1)5.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸0.2mL,加水稀释至刻度。此溶液1.00mL含50µg锶。

3.3.2.3 锶标准使用溶液:
取锶标准中间溶液(3.3.2.2)2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸0.2mL,加水稀释至刻度。此溶液1.00mL含1.00µg锶。

3.3.2.4 取一列50mL容量瓶,分别加入锶标准使用溶液(3.3.2.3)配制成含锶0,0.01,0. 02,0.03......0.25mg/L的标准系列,各加硝酸(2.3.1)0.1mL,加水稀释至刻度。

3.4 仪器

3.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置,普通石墨管,锶空心阴极灯等。

3.4.2 钢瓶装氩气。

3.4.3 微量定量取样器:20µL。

24.3.5 分析步骤鉴于各种仪器操作方法及参数不同,详细的操作步骤可参阅说明书。简要步骤如下:

3.5.1 按仪器说明书安装锶元素灯,对准灯的位置,调节波长至460.7nm,调好狭缝。

3.5.2 开启仪器电源,调好空心阴极灯电流,预热,使光源稳定。

3.5.3 调节石墨炉位置,使其处于光路中并获得最佳状态。安装石墨管。

3.5.4 开高冷却水和氩气,调节指定的流量值。

3.5.5 设置石墨炉原子化参数,表12的参数仅供参考:表 12 仪器参数

  烘干 灰化 原子化 清除
温度,℃ 100
1200
2600
2700

斜坡升温时间,

s 15
15
1
1

保持时间,s 15
15
5
3

记录器     -5

读数     开  
基线,s   20
   
内气流,

mL/min     30
 

3.5.6 仪器调零后,取20µL锶标准使用溶液系列管(3.3.2.4)注入石墨管,记录吸光度。

3.5.7 再取20µL样品注入石墨管内,测定吸光度。以标准溶液浓度-吸光度绘制校准曲线,用样品吸光度查找其浓度。

3.6 计算            r (Sr)=m×D ............................................(38)

式中:
r (Sr)──水样中锶的质量浓度,mg/L;

                  m──从校准曲线上查得的样品中锶的质量浓度,mg/L;

                  D──水样稀释倍数。

3.7精密度
同一实验室测定含锶0.200mg/L,含锶0.200mg/L,含锌0.200mg/L的标样,经七次测定其标准偏差为0.017mg/L。
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铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锶量 GB/T 6987.28-2001
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