主题:【第十二届原创】全氮测试偏小问题解决

浏览0 回复8 电梯直达
轶辰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为m3191395原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
有一次测试水中全氮,数据偏小,遭到了客户得投诉。于是组内对此展开讨论并采取了措施。
错误原因可能有以下几点:
1.    取错样(排除)
2.    称量质量偏小(排除)
3.    忘记加混合加速剂(硫酸钾-硫酸铜-硒粉)(排除)
4.    忘记硫酸(排除)
5.    样品在消解过程中消解不完全,可能是消解炉在消解过程中出现问题(温度未到设定温度,消解时间未到设定时间,排除),也可能是样品基质问题(样品基质不均匀)。
6.    样品消解过程中发生损失(尽管蒸馏瓶上面盖一玻璃漏斗,但还有蒸汽从上面溢走,回流不完全,导致全氮丢失,有可能)
7.    蒸馏过程中产生问题(可能样品消解好后,没有及时蒸馏,导致全氮损失;可能蒸馏不彻底,蒸馏时间短,吸收液有问题;也有可能蒸汽不足,有可能)
8.    比色时,加入试剂有误(排除)
9.    记录数据时有误(排除)
10.  书写原始记录时有误(排除)
解决方法:
对于原因5中提到的“可能是样品基质问题(样品基质不均匀)”,由于是制样组统一给样,且是风干后过筛的干土,至于在处理前样品是否取样均匀,这一点实验室分析人员不清楚,且复测时使用的还是原来的土样,结果与原来差别很大,因此这个原因也可以排除。
对于原因6“样品消解过程中发生损失(尽管蒸馏瓶上面盖一玻璃漏斗,但还有蒸汽从上面溢走,回流不完全,导致全氮丢失)”可能认为这是主要原因,因为使用玻璃漏斗有时会造成回流不完全,改善措施如下:
1.    使用消解仪原配备的回流装置
2.    配套质控:MB、LCS、DUP,计算回收率。
3.    在玻璃漏斗上加一冷却装置,增大回流,降低甚至避免全氮损失。
对于原因7“蒸馏过程中产生问题(可能样品消解好后,没有及时蒸馏,导致全氮损失;可能蒸馏不彻底,蒸馏时间短,吸收液有问题;也有可能蒸汽不足)”,因为在做其他样品,用的是同样的蒸馏装置,同样的蒸馏时间,同样的蒸汽量,同样的吸收液,由此而引起全氮损失这个结论不成立;而样品消解好后,由蒸馏顺序不同而引起的蒸馏时间问题,这对全氮损失是一个影响因素,可以有以下几个改进措施:
1.    不要同一时间向已消解好的全氮样品中加入浓氢氧化钠溶液,而是蒸馏一个加入一个,这可以减少全氮损失。
2.    LCS质控尽量做两个,一个样品前蒸馏,一个在测试结束后蒸馏,然后对照回收率,确认这个过程全氮是否有损失。
3.    全氮蒸馏结束后,要尽快测试,以避免因氨氮挥发和污染而引起的全氮损失。
后期严格按照了上述措施执行,大大减少了测试不准确得情况。
该帖子作者被版主 HarryHuang10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
为您推荐
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司(HACH)
4008316616-1405
GRANT
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
HarryHuang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以把对比的数据结果贴出来,比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。
xing-xing
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们个别样本总氮也比氨氮低情况,消解时我们是用纱布、报纸包裹的。
言同学
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
水中全氮是有称量质量?有加催化剂?你确定这是水中全氮而不是土壤全氮?
wccd
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
可以把对比的数据结果贴出来,比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。
支持此观点,实验没有数据确实很难有说服力。
轶辰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
可以把对比的数据结果贴出来,比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。
因为是回忆写得,主要看得是解决问题得思路,故没有贴数据出来
轶辰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 言同学(v3269810) 发表:
水中全氮是有称量质量?有加催化剂?你确定这是水中全氮而不是土壤全氮?
谢谢指正,是土中得,写错了
七月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴