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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【求助】紫外法石油类空白过大原因

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Insm_a8b84108

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发表于：2019/07/04 14:21:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

紫外法空白过大比样品还大找不到原因请给位老师指点一下
用的正己烷是分析纯新开瓶
加药和萃取震荡时间按标准
只是硅酸镁按照标准上550℃灼烧4小时但是并没有按照6%来配制因为不知道是100水6克的硅酸镁还是调换过来这个上网查找了下说法不一不知道空白大和这个有没有原因还是用药不能是分析纯
样品乳化严重时加1-4滴无水乙醇但是破乳也不太好只能将乳化不完全的样品加入无水硫酸钠后再加入硅酸镁吸附震荡后样品有时候剩下连5ml都没有

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柒

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2019/7/4 15:15:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先应该先验证一下您的正己烷是否合格，有可能是正己烷就不合格呢

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sangxiao

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2019/7/4 15:19:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

计算时有没有除以萃取比20？

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HarryHuang

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2019/7/4 18:38:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题一个一个排查，正己烷用分析纯不合格可能性比较大，验证下是否符合要求。
空白比样品大，你查看下空白和样品使用的试剂是不是都一样的。如果是的话，排查空白是不是污染的。

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rr丿

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2019/7/4 20:29:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷纯度可能不够，按标准检查一下正己烷。

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言同学

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2019/7/5 8:58:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅酸镁跟空白影响不大，活化的m/m其实用100g的硅酸镁加6g的水，振荡打散不结块活化就算可以了；正己烷什么纯度不要紧，不过一般用的是环保试剂石油类专用的那种，相对来说比较推荐科密欧的，分析纯的比较少见，首先是检查正己烷的纯度是否符合要求；空白大是大到什么程度，纯水是否有问题，排查纯水先用屈臣氏蒸馏水或者哪家蒸馏水先做比对，如果结果依旧，就可以排查是瓶子不干净的问题了差不多这样了吧

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GRANT

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2019/7/6 15:05:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是按标准先验收下正己烷吧，看看是否达标

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Insm_a8b84108

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2019/7/10 14:59:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 言同学(v3269810) 发表:硅酸镁跟空白影响不大，活化的m/m其实用100g的硅酸镁加6g的水，振荡打散不结块活化就算可以了；正己烷什么纯度不要紧，不过一般用的是环保试剂石油类专用的那种，相对来说比较推荐科密欧的，分析纯的比较少见，首先是检查正己烷的纯度是否符合要求；空白大是大到什么程度，纯水是否有问题，排查纯水先用屈臣氏蒸馏水或者哪家蒸馏水先做比对，如果结果依旧，就可以排查是瓶子不干净的问题了差不多这样了吧

感谢

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