海水重金属检测是环境检测领域比较难的一个方法。主流海水重金属检测主要有ICP-MS加高盐配件检测或GB 17378.4-2007 螯合法检测。这两种方法都有致命缺陷：ICP-MS法价格高，虽加装耐盐配件，在实测过程中发现氯化钠堵住椎体，响应强度随着时间漂移降低。
螯合法比较难做，按照标准要求去做，偶合会做出曲线，本文主要写螯合法的研究实验确定和细化GB 17378.4-2007相关条件，提高大家对螯合法的认识误区，提高大家的监测水平从而达到保护蓝色国土的目的。间接国产试剂正名（有人告诉我做海水必须UP级精瑞或者默克的酸，），为高盐高基体样品提供参考。

首先说下原理：
在特定的PH情况下螯合剂（DDTC/APDC）混合剂和目标金属形成螯合物，螯合物溶解于MIBK 正己烷混合有机项，因有机项与无机项不互溶，从而达到浓缩分离的目的。
本次实验只用MIBK提取，不参考GB 17378.4-2007使用正己烷混合液。在实践过程中发现MIBK可以达到实验目的，正己烷的加入增加试剂污染可能，再此提前告知，下文有机溶剂只指MIBK不包含正己烷，后续不再说明。

其次，验证MIBK，缓冲剂（乙酸氨）螯合剂（DDTC/APDC）本底
如下图

缓冲液Cu峰较大（另说明：峰怪异，主要是因为有机项，我减少了灰化时间，故峰比较尖锐，此实验是定性半定量参考）

说明MIBK中含有微量铜，但考虑到铜是自然环境中相对其他金属丰度相对较高的元素，若要得到比提纯前的浓度更低，必须对分液漏斗清洗，及其实验室其他环境条件升级要求。不提纯的MIBK虽然有峰，且峰较低，满足相关要求（测峰主要是定性，不做曲线，根据峰面积的大小判断浓度大小，PE设备有推荐响应浓度，可以根据推荐吸光度单点估算此峰浓度值，半定量的方法。），若有实验洁癖的朋友建议，增加一组提纯后MIBK实验，作者认为此为溶剂峰，只要达到测试目标就此放过。

如上图可知道螯合剂（DDTC/APDC）本底为0，可不提纯，用上述方式也分别测定 Ni，Cd，Pb，
发现不提纯的MIBK有少量本底Pb（较低）和本底Cd,提纯后差异不大

MIBK 铅峰

MIBK Cd峰
根据实验数据，综合做出如下决策：
MIBK放弃提纯，提纯更改环境条件成本较高，最终基质为MIBK，此步骤流失较少，同步提高本底，对实验影响有限，（DDTC/APDC）不需要提纯，GB 17378.4-2007 海洋监测规范第4部分海水监测推荐（DDTC/APDC）需要滤纸过滤，本次实验不推荐使用滤纸过滤，超声后可溶解大部分螯合剂，倒掉泡沫即可。此实验样品样品含量较低，添加过多流程会带来污染，如（Cu,Zn自然含量较多的金属带入污染）。
第三去除试管、涉及到的玻璃管材，分液漏斗。
根据（DDTC/APDC）可螯合目标金属，配置过量的（DDTC/APDC）溶液，超声溶解，直接倾倒于试管、涉及到的玻璃管材，分液漏斗，并用纯水去除螯合物。亦可添加缓冲溶液，和螯合剂冲洗（本人不推荐添加缓冲液，首先缓冲液有本底，其次实践过程中大量（DDTC/APDC）溶液可在中性过程中螯合耗材中本底。
第四，配制缓冲溶液
不推荐使用PH计测定缓冲液，原因如下：
PH为电化学法，在浓度较低PH情况下不好测，且电化学法电极会可能溶入少量金属进入溶液，PH电极结构原因不易冲洗，不适合使用滤纸擦干，样品含量浓度极低易带入丰度较高的常见金属污染，若一定要PH计，推荐使用有温度参比的电极，此实验PH调节是重中之重。

推荐方案：
烧杯中加入乙酸，滴加显色剂，加入氨水调节，调节至青绿色或红橙色。、（不同海水项目显色剂不一样）
如下图

调节完毕，倒入（DDTC/APDC）溶液清洗过的的分液漏斗

加入5ml（DDTC/APDC）加入50mlMIBK，摇晃，烧杯留下无机项，倒去有机项。
滴加显色剂，调节PH 往复2次以上，得到超低本底缓冲液。
五，制备曲线，测定质控，测定海水
用清洗好的试管配置ppb,或者PPT级别曲线，低加显色剂，调节颜色（此过程不需要每个样品颜色一致，在缓冲液缓冲范围内即可，若缓冲不了，可后续增加缓冲液，）