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主题：【求助】尼龙DSC分析

浏览0 回复7 电梯直达
xuyanling123
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发表于：2019/08/16 13:19:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做尼龙共混改性的，现在用DSC测试共混物，程序是从-30℃升温到300℃，在降温到-30℃，再升温到300℃，速度为20k/min,气流速度为50.图谱如下：黑色线是第一次升温段；绿色线是降温段；红色线是再次升温段。

（1）积分和归一化这两个数值分别代表什么意思？峰面积是哪一个数值？
（2）如果我要计算材料的结晶度，是在降温段取，还是在第三段升温端上取？
（3）图上有玻璃化转变吗？我怎么一点都看不出啊？
（4）在软件上求热焓设置时，开始值是怎么设置？
跪求大神指教，非常感谢！
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KK-yiqi
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2019/8/17 10:08:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要计算材料的结晶度，需要从文献里查找到100%结晶的焓值，找测试条件与你相同的计算。
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xuyanling123
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2019/8/19 9:54:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
要计算材料的结晶度，需要从文献里查找到100%结晶的焓值，找测试条件与你相同的计算。
再问一下，积分和归一化这两个值是什么意思？归一化是热焓值吗？
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xuyanling123
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2019/8/19 9:58:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
要计算材料的结晶度，需要从文献里查找到100%结晶的焓值，找测试条件与你相同的计算。
还有我用气流50ml/min，是不是太快了，所以玻璃化转变不明显？
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xiaodiega
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2019/8/19 18:45:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分是对DSC热流功率mW信号的积分面积，积出来的是绝对热量，单位 mJ。
归一化是将热量除以样品质量，即单位质量样品的吸热量，单位 J/g
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xiaodiega
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2019/8/19 18:48:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能因为样品结晶度较高，造成玻璃化转变不太明显。跟气流量应该没什么关系。
可以考虑一次升温后将样品淬冷至室温，再进行二次升温，这样样品的结晶度降低了。玻璃化转变可能会明显一些。
另，结晶度计算利用的是升温。样品原始结晶度的计算，应该基于第一次升温的曲线。二次升温的结晶度跟不同的降温条件有关。
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KK-yiqi
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2019/11/30 16:10:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测玻璃化转变除了淬冷降低结晶程度之外，升温速率加快也可以使现象更明显，比如50度/分钟的升温。
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KK-yiqi
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2019/11/30 16:12:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测结晶度由于涉及到标准热焓的引用，要与文献的测试条件一样。因此测样时要与测玻璃化转变的分开，除非样品的Tg够清楚，仪器能够同时测出来。
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