主题：【求助】求助二维钙钛矿单层衍射花样分析

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发表于：2019/08/30 00:21:03 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

各位大神分析这张衍射花样应该如何标定
急急急
已知a=b=3.8/c=14
三个角度均为90度
最重要的问题求助各位，为什么在亮点周围出现小斑点
是卫星斑还是二次衍射
样品厚度在2-5nm
我自己认为是两套衍射花样绕中心原点旋转了一定角度组合而成，但是我计算出来的晶面间距标定的晶面指数计算夹角和我通过该衍射花样计算出来的夹角不符合

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2019/9/1 22:31:07 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

衍射谱很漂亮，可惜这根针遮挡太多信息，下次拍摄试试调低亮度以避免强度过高，不用使用针遮挡
看见这么漂亮的衍射谱忍不住分析一下，分析时间仓促，且图片质量一般，已知信息有限，娱乐一下，想到哪写到哪，逻辑性不一定完整，仅供参考
1、从整体对称性来看，分析图中，红线为基准线，黄线为旋转90°，白线为依据衍射谱强度画的对称线，蓝线和绿线为旋转45°，绿线和红线的具有镜面对称，而蓝线和黄线稍微有点偏移。
2、从消光性来看，白色圆圈消光，可能是h和l具有h00和l00同为奇数或者h+l为奇数时消光，因为没有具体进一步标定，所以需要根据实际情况来分析具体的消光。
3、从衍射斑点来看，靠近中心的，衍射斑点强度大，卫星斑点最多，最内层应为16个衍射斑点，其次是12个衍射斑点，然后是8个，......，这应该是由于衍射效应造成，而不是结构上的畴或者其他结构因素造成，其中紫色圆圈为多重衍射造成的，虽然衍射斑点存在多个卫星斑点，但是衍射斑点的强度具有规律性和对称性，从而推断可能是多层的叠加（甚至可能是从c轴看上层和下层之间有一个小角度的旋转），透射束经过最上层生成的衍射束，作为下层的透射束发生衍射，从而使得原有衍射斑点周边产生系列卫星斑点，在高指数的衍射斑点中最上层生成的衍射束由于多次衍射使得强度变得相比卫星斑点要暗很多，由于白线与黄线不能完全重合因而推测样品可能是存在一定的弯曲，拍摄的位置靠近弯曲中心，使得衍射斑点的强度在一定程度重新分布。

综合上述分析，作一下不准确结论推断
1、应该是沿着C轴拍摄，由于已知a=b≠c，推断可能是四方晶系，点群可能是4mm或(4/m)mm
2、衍射谱的标定不应该是具体扣某一个衍射斑点，而应该是以一组衍射斑点作为整体来标定，然后根据标定的结果再细扣里面的衍射斑点与卫星斑点，具体见下图
3、结构上应该是一种结构上的互层旋转造成，可以试试用FIB沿着该垂直面切割制备样品从a轴或者b轴来看，可能更好判断（另一个可能性是，两层之间的衔接层是另外一套相近的结构组成，或者是某种大的原子或者原子团作为衔接层，而该层的晶胞参数又正好与钙钛矿的结构相似，由于蓝线与黄线对称性存在一定的偏差，所以这种可能性个人觉得单从图片来分析的可能性要小）