实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038515今日发帖：284 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】样品空白为负数如何处理

浏览0 回复29 电梯直达
相关阅读
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/27 16:40:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:

谢谢安老师的回复，这次做的是石墨炉的，所以没调零。样品空白是用10毫升硝酸消解水定容25毫升所得，标准空白就是1%的硝酸溶液。标准曲线每个点测了两次，样品单个只测了一次。


抱歉！由于我不是搞化学分析的，所以楼主的样品空白的配制我没有看懂。有几个问题如下请楼主给予解答：

（1）什么是硝酸消解水？为何样品空白要用硝酸消解水做溶质？硝酸消解水与硝酸的浓度和性质有啥却别？

（2）样品空白所用的溶质是10毫升的硝酸消解水，而定容溶剂就是15毫升的去离子水了吧？如此，样品空白的酸的比例就是10:25，也就是40%了吧？

（3）标准空白硝酸的配制比例是1%？

如果上面我的推算是正确的话，试问：一个空白的硝酸是40%；一个空白的硝酸是1%；二者的吸光值能一样吗？不要忘了，尽管你使用的硝酸可能是优级纯，但是硝酸对于石墨炉的测试结果多少还是会有影响的，其吸光度不会是0.0000Abs。所以我推测楼主之所以测得的结果会出现负值，其根本原因就是二者空白的本底酸的比例不一样所致。

此外，石墨炉分析，无论是标样还是样品，测试重复次数不能少于3次；而楼主将未知样品仅测了一次，这是兵家大忌，这也是测试结果误差大的原因之一。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/11/27 17:09:48 Last edit by anping
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/27 16:56:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“样品空白是10毫升硝酸消解水定容25毫升”，我想：这个句子里，在“水定容”前应该有个顿号………
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/27 17:02:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系列标准液的硝酸度（即：硝酸含量的体积百分比）应该与样品、样品空白的硝酸度相同，上机分析才容易成功。硝酸度1%左右，适合好几个元素的仪器分析
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/27 17:43:54 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准方程A=0.07176*C+0.006533333，C=(A-0.006533333)/0.07176。若A=0.0010，C应为-0.077。不知样品空白-0.3多是怎么算出来的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/27 17:46:35 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
19ZK20-1的吸光度为0.0423，计算得浓度是0.4984，与给出的结果吻合
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/27 19:20:02 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用WPS表格，计算了提问者的数据，结果如下图：我的验算结果也表明：空白0.0010、0.0011吸光度所对应的浓度在-0.07微克/升附近，绝不是-0.3。与冰山的计算结果一样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/27 19:33:17 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的灵敏度一般般，2.5PPT的吸光度才这么点儿。工作站把对照的浓度算错了，工作站是不是部分功能有故障了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dgtxhui
dgtxhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/28 8:01:05 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
标准方程A=0.07176*C+0.006533333，C=(A-0.006533333)/0.07176。若A=0.0010，C应为-0.077。不知样品空白-0.3多是怎么算出来的？


找到原因是：仪器检测方法设置了自动稀释4倍，所以出来的结果乘以4了。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/28 8:17:04 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:

是标准曲线做得不好，需要重新配制标准曲线上机吗？
建议按照我的方法，重新再做一次
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dgtxhui
dgtxhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/28 8:25:33 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

抱歉！由于我不是搞化学分析的，所以楼主的样品空白的配制我没有看懂。有几个问题如下请楼主给予解答：

（1）什么是硝酸消解水？为何样品空白要用硝酸消解水做溶质？硝酸消解水与硝酸的浓度和性质有啥却别？

（2）样品空白所用的溶质是10毫升的硝酸消解水，而定容溶剂就是15毫升的去离子水了吧？如此，样品空白的酸的比例就是10:25，也就是40%了吧？

（3）标准空白硝酸的配制比例是1%？

如果上面我的推算是正确的话，试问：一个空白的硝酸是40%；一个空白的硝酸是1%；二者的吸光值能一样吗？不要忘了，尽管你使用的硝酸可能是优级纯，但是硝酸对于石墨炉的测试结果多少还是会有影响的，其吸光度不会是0.0000Abs。所以我推测楼主之所以测得的结果会出现负值，其根本原因就是二者空白的本底酸的比例不一样所致。

此外，石墨炉分析，无论是标样还是样品，测试重复次数不能少于3次；而楼主将未知样品仅测了一次，这是兵家大忌，这也是测试结果误差大的原因之一。


早上好，学生有愧，当初没有好好听课。

（1）样品空白是：10毫升浓硝酸，随样品一起加热消解至约1毫升，用去离子水定容至25毫升。标准曲线的零点是1%硝酸的水溶液。标准曲线其他点也是用1%硝酸水溶液配制的。

（2）今天我将重新配制曲线，每个标样和样品按5次重复测定。

（3）样品空白为负数的原因，我怀疑是曲线配制的问题，也怀疑是样品空白中酸的影响。我将尝试标准零点做样品空白测定作对比。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁