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火焰原子吸收使用过程中经常遇到的问题及解决方法
1、吸收不同浓度的标准溶液但吸光度信号值差别不大解决方法(1)调节喷雾器的调节旋钮,可用1mg/kg铜标准溶液来观察调节的程度,调到信号0.15-0.20之间时,雾化效果较好。(2)有可能标准溶液放置时间太长导致不同浓度标液信号差别不大,标准溶液最好现用现配,标准溶液稀释后20-30天就失效了。(3)调节灯电流,一般6-7mA,不要太大了,例如测镍元素时,8mA仪器吸光值很小或没有而7mA才有最大吸收。2、减少标准曲线弯曲的措施 ?解决方法(1)选择性能好的元素灯(2)降低灯电流(3)配制标准曲线浓度不要太高(4)助燃气压力不要太高3、毛细管堵塞问题解决方法:做土壤中金属元素时,土壤消解完需要过滤后再上机,如果过滤时用滤纸不合格,容易出现滤纸屑堵塞毛细管现象,建议用双环牌定量滤纸来过滤。4、测土壤锌时,由于土壤锌浓度比较高,曲线做不好?解决方法:可以将燃烧器偏转大约30度角,能把曲线做到4个9,5、土壤钾的浓度一般较高,曲线做不好?解决方法:采用倒数第二个次灵敏线404.4nm来做效果较好。6、火焰点火困难,甚至点不着?解决方法:(1))乙炔管路中有空气,要反复多点几次(2)喷射乙炔的小火角度部分,偏离燃烧头较远,需要进行调节。(3)要有良好地线,高压线与低压线接触太紧,导致放电不正常。(4)喷射乙炔的小火气流太大。(5)高压点火针与乙炔小火气流距离较远(6)喷火嘴堵死,乙炔流量减少或流不出。7、没有检测到通讯端口“COM1”,或者“COM1”端口正在被其他程序使用?解决方法:注意开机顺序,先打开计算机再开仪器电源开关然后再进入工作站。8、火焰不稳定?解决方法(1)燃烧器裂缝有杂质,火焰有分叉,观察燃烧头是不是该清洗了,用稀硝酸清洗,再用水洗,每次做完样后用水冲洗5分钟。(2)看一下乙炔气的纯度是否符合要求(3)看看通气管路是否通气良好,乙炔流量不稳定,造成火焰跳动。(4)检查空压机出口的压力是否稳定(5)查看水封状态是否正常(6)排风扇风太大9、怎样提高火焰原子吸收仪器的信号值?解决方法(1)通过调节提升量(2)通过调节燃烧器高度、燃烧器的位置,燃气流量(3)调节灯电流的大小10、火焰自动熄灭什么原因?解决方法(1)空气与雾化器的连接处漏气,拧紧后就正常了(2)检查一下提升量(3)检查空气与乙炔压力是否正常,废水管排水是否正常11、标准溶液浓度一样5mg/L铜标液,安装时测定值为0.9左右,用了一段时间后信号强度为0.43,应如何调试?解决方法(1)原因可能是燃烧头和雾化室不洁净,元素灯能量值降低等,一般通过清洗雾化室,燃烧器,优化燃烧器的位置,改变样品的提升量来提高仪器的信号值(2)灵敏度和精确度下降时要擦拭空心阴极灯上的灰尘,保持空心阴极灯清洁,通过调节燃烧头的位置以及调节雾化室内撞击球的位置,使信号达到最大值。(3)样品吸收管路堵塞,疏通样品吸收管路。(4)气体的燃烧比不对,或者气体压力不够12、能量指示“不足”负高压超上限(1)灯没有点亮(2)灯位上的元素灯没装或装错(3)灯座接触不良(4)元素灯老化(5)光路有物挡光(6)物镜、透镜等光学元件玷污13、火焰测量时吸光度重复性差(1)火焰是否稳定(2)检查扣背景是否正常,氘灯的光斑与空心阴极灯的光斑是否重合(3)雾化器是否正常(4)周围环境是否有强电磁场干扰