原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
早上好,学生有愧,当初没有好好听课。
(1)样品空白是:10毫升浓硝酸,随样品一起加热消解至约1毫升,用去离子水定容至25毫升。标准曲线的零点是1%硝酸的水溶液。标准曲线其他点也是用1%硝酸水溶液配制的。
(2)今天我将重新配制曲线,每个标样和样品按5次重复测定。
(3)样品空白为负数的原因,我怀疑是曲线配制的问题,也怀疑是样品空白中酸的影响。我将尝试标准零点做样品空白测定作对比。
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs,而样品的空白是0.0010Abs,二者的吸光度根本不相当,尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差,但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值,这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
请问:
(1)楼主的标准空白和样品空白是如何配制的?
(2)楼主在测试前用标准空白调零了吗?
此外楼主的标准空白和2.5ppb的标液的标准偏差也过大了。日立石墨炉分析要求,RSD不能超过2%;不知楼主一个样品的测试重复次数是多少?
原文由 m3308693(m3308693) 发表:
安老师,您好,请问,试剂空白和校准空白的吸光度怎样才算相当呢?我们的实验结果有时候两个均为负值,有时候实际空白大很多,有时候标准空白大很多,这些都属于异常数据吗?
另外,我仔细看了我们的历史数据,低浓度的时候,测定3次的RSD值总是很大,这个是什么原因造成的呢?