主题:【求助】样品空白为负数如何处理

浏览0 回复29 电梯直达
夕阳
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原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:

早上好,学生有愧,当初没有好好听课。

(1)样品空白是:10毫升浓硝酸,随样品一起加热消解至约1毫升,用去离子水定容至25毫升。标准曲线的零点是1%硝酸的水溶液。标准曲线其他点也是用1%硝酸水溶液配制的。

(2)今天我将重新配制曲线,每个标样和样品按5次重复测定。

(3)样品空白为负数的原因,我怀疑是曲线配制的问题,也怀疑是样品空白中酸的影响。我将尝试标准零点做样品空白测定作对比。


我明白了,你的样品空白是按照与样品相同的处理方法来制作的,目的是取得一致的零点。但是一般而言,样品空白均比标准空白的吸光度要高,所以一般仪器里均设定有“扣除样品空白”这一功能。可是楼主你的样品空白却比标准空白的吸光度还低一点,所以样品空白才会出现负值。此外,根据你上传的数据来看,标准空白和样品空白的值都很低,这原本是好事;但是如果样品空白低于标准空白,且低一点点就麻烦了。

此外,石墨炉分析也没必要重复五次,三次足矣。当然了,五次求平均更可靠。
游晕的鱼
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你的样品空白吸光值和标线空白吸光值其实很接近了,直接使用就可以,我一般是手动计算,样品吸光值扣除样品空白吸光值
冰山
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原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:找到原因是:仪器检测方法设置了自动稀释4倍,所以出来的结果乘以4了。。。
样品都没有稀释,空白更不需要稀释
zhwaisw
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allab
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我见过很多做单点曲线的,还做得挺好,但是我也不敢说,我也不敢问
冰山
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原文由 allab(allab) 发表:我见过很多做单点曲线的,还做得挺好,但是我也不敢说,我也不敢问
信息量太高了啊!用单点曲线做的挺好,却又不敢问!画面感蛮强的
石榴花开一年少
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
系列标准液的硝酸度(即:硝酸含量的体积百分比)应该与样品、样品空白的硝酸度相同,上机分析才容易成功。硝酸度1%左右,适合好几个元素的仪器分析
消解好的样品与样品空白如何做到硝酸度1%?我用微波消解,5ml硝酸+1g样品。消解完之后赶酸至多少ml合适?国标上是要求用水定容。
m3308693
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原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs,而样品的空白是0.0010Abs,二者的吸光度根本不相当,尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差,但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值,这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
请问:
(1)楼主的标准空白和样品空白是如何配制的?

(2)楼主在测试前用标准空白调零了吗?

此外楼主的标准空白和2.5ppb的标液的标准偏差也过大了。日立石墨炉分析要求,RSD不能超过2%;不知楼主一个样品的测试重复次数是多少?


安老师,您好,请问,试剂空白和校准空白的吸光度怎样才算相当呢?我们的实验结果有时候两个均为负值,有时候实际空白大很多,有时候标准空白大很多,这些都属于异常数据吗?

另外,我仔细看了我们的历史数据,低浓度的时候,测定3次的RSD值总是很大,这个是什么原因造成的呢?
夕阳
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原文由 m3308693(m3308693) 发表:

安老师,您好,请问,试剂空白和校准空白的吸光度怎样才算相当呢?我们的实验结果有时候两个均为负值,有时候实际空白大很多,有时候标准空白大很多,这些都属于异常数据吗?

另外,我仔细看了我们的历史数据,低浓度的时候,测定3次的RSD值总是很大,这个是什么原因造成的呢?


(1)对于第一个问题:一般样品空白要≥标准空白,如果样品空白过大,在测量全部完成后,可以利用仪器软件扣除样品空白。

(2)对于第二个问题:用一个简单形象的例子来说明。如果有三缸水,我们从每个缸中各取出一酒盅不定量的水,试问:三个水缸的水的相对标准变差(RSD)变化大吗?反过来,有三杯水,我们从里各取出一酒盅不定量的水,试问:三个杯子里的水的相对标准变差(RSD)变化大吗?
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2019/12/31 23:24:47 Last edit by anping
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