主题:『请教』我测Cd的重复性怎么样?

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insnfeng
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按照国标测茶叶。(食品标准5009)
称0.300g茶叶,先加10ml高氯酸、硝酸(1:4),放置过夜
第二天可调电炉消煮
直到消解液澄清冒高氯酸白烟。定容到25ml

测得三个空白的浓度(标曲浓度)为0.2134,0.3312,0.30546ppb
三个茶叶的曲线浓度为:1.328,0.7644,3.280ppb
换算的茶叶的浓度分别为0.0871,0.0401,0.2497ppm

而这个茶叶的参考值是0.057(+—)0.01ppm

不过,同批同样处理做的蔬菜的重复性总体来说还不错。
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公子卓
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renzhihai
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insnfeng
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空白一定要和样品一样处理么?
能不能就只加酸(稀一些的)
不进行消煮?
公子卓
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insnfeng
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不知道是酸的问题还是瓶子没有被洗干净的问题

下次我就光加水不加酸作个空白试试。
tzl75
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原文由 insnfeng 发表:
按照国标测茶叶。(食品标准5009)
称0.300g茶叶,先加10ml高氯酸、硝酸(1:4),放置过夜
第二天可调电炉消煮
直到消解液澄清冒高氯酸白烟。定容到25ml

测得三个空白的浓度(标曲浓度)为0.2134,0.3312,0.30546ppb
三个茶叶的曲线浓度为:1.328,0.7644,3.280ppb
换算的茶叶的浓度分别为0.0871,0.0401,0.2497ppm

而这个茶叶的参考值是0.057(+—)0.01ppm


不过,同批同样处理做的蔬菜的重复性总体来说还不错。

你能保证你的三个平行样的样品是均匀吗,我觉得如果样品均匀的话不应该出现这样的现象,你是否可以在样品上做做文章,先保证样品的均匀性,再试试
insnfeng
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茶叶标准参考样本身应该是均匀的!

而我同批做的其他蔬菜没有特意的使样品进行均匀
但是这些蔬菜的重复性非常好!

不知道是不是因为茶叶参考样称了就0.3g
称样量少的缘故
tzl75
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原文由 insnfeng 发表:
茶叶标准参考样本身应该是均匀的!

而我同批做的其他蔬菜没有特意的使样品进行均匀
但是这些蔬菜的重复性非常好!

不知道是不是因为茶叶参考样称了就0.3g
称样量少的缘故

不应该的,我觉得浓度只要在原子吸收线形范围内测定肯定不会出什么问题,
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