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主题：【已应助】嘧菌酯不出峰，求助

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doublexue
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发表于：2020/05/19 17:25:11 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB 23200.46-2016的标准测嘧菌酯，标样都没有出峰。请问各位大神，嘧菌酯测的过程有什么特别讲究吗？

比如衬管脏了会影响吗？

——————————————

谢谢各位解答，原来是沸点太高，需要用液质
推荐答案：我是风儿回复于2020/05/19
嘧菌酯也可以使用气质来检测的，我们也有用气质来检测，
44.764min,    azoxystrobin （嘧菌酯）离子碎片：    344    372、388、403
响应：2ug/mL的嘧菌酯 响应有206717
HP-5MS柱，  柱温程序：
60℃（2min）15℃/min150℃5℃/min 170℃ 2℃/min 210℃5℃/min230℃10℃/min  300℃（3min）

300℃后运行3 min。

至于你的标样为什么没有出峰，会不会你运行时间不够？你的升温程序是什么：
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avih1981
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2020/12/24 18:06:09 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除标液问题后，维护一下进样口
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zyl3367898
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2020/6/25 22:25:28 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液质来做，没有进样口的吸附，气相气质进样口吸附都有很大影响。
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MMYG
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2020/6/25 11:12:38 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用气质来做，用新衬管。


是的，进样端的维护很关键。
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zyl3367898
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2020/6/22 21:54:50 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质来做，用新衬管。
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Insm_051c3c61
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2020/6/22 12:27:41 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你用气相做出来了么？
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avih1981
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2020/5/30 22:04:18 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择合适的检测方法很重要
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zyl3367898
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2020/5/20 21:56:19 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，气质有标准，肯定能做。再检查进样垫、衬管、色谱柱等。
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砂锅粥
czcht
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2020/5/20 8:26:34 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:
浓度足够高的，进样量也不少，分流比变小过了。衬管没换过。还有什么问题会造成吗


国标就是用气质做的，为什么说沸点太高，需要用液质？因为它的沸点高于进样口温度，所以就无法做？

这个化合物出峰时间可能会比较晚，建议楼主对照标准里面的条件设置，既然国标用气质，不至于扯淡到气质做不了要用液质的，应该是楼主某些条件没做好。除了浓度方面，衬管，色谱柱，离子源等都有影响，建议楼主一个个排查一下。
附件：
GB23200.46-2016.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2020/5/19 22:32:37 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用气质来做，换个新衬管，检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。

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我是风儿
nphfm2009
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2020/5/19 19:25:30 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
嘧菌酯也可以使用气质来检测的，我们也有用气质来检测，
44.764min,    azoxystrobin （嘧菌酯）离子碎片：    344    372、388、403
响应：2ug/mL的嘧菌酯 响应有206717
HP-5MS柱，  柱温程序：
60℃（2min）15℃/min150℃5℃/min 170℃ 2℃/min 210℃5℃/min230℃10℃/min  300℃（3min）

300℃后运行3 min。

至于你的标样为什么没有出峰，会不会你运行时间不够？你的升温程序是什么：
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