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主题：【已应助】普析原子吸收火焰微波法测钙

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普析原子吸收火焰
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发表于：2020/06/18 21:01:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普析原子吸收火焰，前处理微波法，检测乳粉钙结果偏低理论值，前处理:称样0.3克，加10毫升硝酸，微波消解最高温度200，然后160度赶酸剩余1毫升，用水定容25，再稀释25倍上机，稀释时加20g/L氧化镧0.125毫升，上机条件:曲线用5%硝酸配置，同样加入氧化镧，曲线最高点5ug/mL吸收值0.16-0.2左右，检测结果偏低，希望大家给给建议
推荐答案：ldgfive回复于2020/06/19
微波法消解乳粉，难以消解完成完全，可能会影响到测试结果
建议更换为灰化法，灰化法样品处理完全，测试结果准确
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2020/6/19 10:04:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏低多少？加标回收做过没有？
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普析原子吸收火焰
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2020/6/19 19:42:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:偏低多少？加标回收做过没有？
测到真值90%左右，610mg/kg真值，测550/560
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普析原子吸收火焰
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2020/6/19 19:43:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 普析原子吸收火焰(Insm_eb85b89d) 发表:测到真值90%左右，610mg/kg真值，测550/560
5%硝酸曲线灵敏度太低，微波称样量又太小，稍有波动就不合格了
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ldgfive
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2020/6/19 21:10:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波法消解乳粉，难以消解完成完全，可能会影响到测试结果
建议更换为灰化法，灰化法样品处理完全，测试结果准确
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普析原子吸收火焰
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2020/6/21 21:18:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:微波法消解乳粉，难以消解完成完全，可能会影响到测试结果建议更换为灰化法，灰化法样品处理完全，测试结果准确
谢谢老师指导，不是说干法有损失么？微波消解的好，难道不是这样的啊？
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huangza
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2020/6/23 10:00:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 普析原子吸收火焰(Insm_eb85b89d) 发表:
测到真值90%左右，610mg/kg真值，测550/560
90%以上还不行吗？这个准确性有保证的啊
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