主题:【第十三届原创】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

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鹤壁农检联合队发表于:2020/07/09 08:34:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符合要求方能使用。

  10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢鬼峰?未知峰?杂峰?……


                 

                 

  一、排查问题

  1 实验部分

  1.1 仪器与试剂

  GC7890B气相色谱仪(安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。

  1.2实验方法

  采用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行检测。

  1.3 标准溶液的配置

  新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。

    1.4实验条件

    有机磷的检测条件 色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。
1.5实验排查

  1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底气相色谱仪检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。

  1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。

  1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。

  1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。

                                               

    查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。DB-5出一个峰,DB-1701VF-1701出现过2个峰。

                                           

    1.6进一步确定

    针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。

    1.6.1分别进17年、18年、19年购进的厂家丙溴磷标准物质

    仪器试剂、实验方法、标准溶液的配置同上。

    检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。

    实验结果如下:17年、18年标准品丙溴磷出2个峰

            19年标准品丙溴磷出1个峰

                                             

    结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。

    建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。

    随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。
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langyabeilei
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“瞎子点灯白费蜡”,耗费人力物力折腾一圈,也是醉了!标品研制以及证书的标注和告知确实需要严谨,另外要从立法的角度进行严苛的约束,否则的话让使用者有时候束手无策或者百思不得其解,空空耗费时间和精力物力。
zyl3367898
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标准品一定要准确,否则让检测人员摸不着头脑。而且使用者也无法验证标品是否正确。
abzh99312
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单标并不意味着是纯物质,也就不意味着出单峰,关键点只是定值准确性。

1. 得了解物质是否稳定,保存条件是否能确保物质稳定,排除分解的可能;

2. 确认是否同分异构体的存在,不同的柱子(固定相、长度、工艺好坏)可能会对同分异构体的分离能力有较大差异,从而导致出现多峰,得确认标准品说明书给出的使用条件限定;

3. 想办法比对标准品的赋值准确性,比如用标准样品、质控样品、有效的不同批次标准品比对、实验室间比对、参加测量审核能力验证等方式,后面两种风险比较大,不建议真这么做;

4. 可能的话,与证书提供信息比对,比如证书有附图谱时;

5. 直接与生产厂家沟通确认。

总之,不能以是否发现有其他杂质峰的存在去判断标准品是否有效。虽然楼主已经做了很多功课,但给出现在这个结论还需慎重。
zyl3367898
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证书上没有图谱,丙溴磷在NY761标准上与GB23200.113上都出一个峰,但是两次购买的标液,一次出双峰,一次出一个峰,还是标液有问题。如果有杂峰,同条件下,进不同时间购买的标液,不会杂峰正好出在一个标液中,而不出现在另外一个。
avih1981
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雾非雾
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这样的情况应该用气质确认一下它到底是其中一个峰是丙溴磷的,还是2个都是丙溴磷的。
xx_dxd_xx
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楼主的图太小看不清,能否换成单张的大图?

是否有上MS鉴定一下到底是什么杂质?
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2020/8/16 16:26:34 Last edit by xx_dxd_xx
zyl3367898
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