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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【已应助】605吹扫捕集做土壤挥发性有机物

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Insm_8c5be057

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发表于：2020/07/12 11:41:23 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，我用吹扫捕集做土壤中的挥发性有机物，前六种物质出的不好，响应很低，线性也不是特别好，我想问一下怎么才能把这前六种物质做好，请各位老师指导一下

推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/07/12

前六种说实话很难做好，这六种组分沸点很低，常温下便是气态，很容易挥发，而且即使是三合一的捕集井对这几种物质的吸附效果也不如其它物质好。曲线的话线性经常达不到要求，要把曲线做好可以采用自动加标的方法，仪器在密闭条件下进行自动加标会比手动加标来的好一点

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深蓝

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2020/7/13 9:00:56 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_8c5be057(Insm_8c5be057) 发表:另外老师我想咨询一下您，配样的时候用的是微量注射器还是移液枪呀

微量注射器，10，50，100，微升的

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深蓝

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2020/7/13 9:00:17 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_8c5be057(Insm_8c5be057) 发表:老师您说的对，前六种是气体混标，老师我想问一下您做的时候捕集阱温度设的多少度呀？

我们就是按照605标准设置的，具体忘了多少度。方法没问题，看一下实验过程，多注意，按我说的试试

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通标小菜鸟

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2020/7/13 7:44:58 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_8c5be057(Insm_8c5be057) 发表:老师您说的对，前六种是气体混标，老师我想问一下您做的时候捕集阱温度设的多少度呀？

捕集井在吹扫状态下常温吸附，吹扫11分钟结束后180℃预热，然后190度解吸2min，最后210度烘烤10分钟，一个循环完成

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通标小菜鸟

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2020/7/13 7:43:48 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_8c5be057(Insm_8c5be057) 发表:请问老师如果减小分流比，增加进样量，后边的物质出的好不好呀，会不会存在分不开这种情况，因为之前也试过减小这种方法，结果后边有几种物质分不开

我用的是60m的柱子，物质基本上都能分开，少数几个物质是共流出的，但不影响最终定量。标准上用的是30m的色谱柱，按照标准上要求进行设置也是能分开的

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通标小菜鸟

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2020/7/13 7:42:20 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_8c5be057(Insm_8c5be057) 发表:我们的吹扫设备是国产设备，不能自动加标

手动加标的话要用微量注射器配制，先在吹扫瓶中加入5ml（或者10ml）空白试剂水，然后用微量进样量移取标液，打入液面以下后迅速盖上盖子密闭紧

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Insp_52a616c6

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新手级：新兵

2020/7/13 7:28:50 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

每样单独做呢

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Insm_8c5be057

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新手级：新兵

2020/7/12 23:20:58 10楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_8c5be057(Insm_8c5be057) 发表:老师您说的对，前六种是气体混标，老师我想问一下您做的时候捕集阱温度设的多少度呀？

另外老师我想咨询一下您，配样的时候用的是微量注射器还是移液枪呀

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Insm_8c5be057

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2020/7/12 23:17:30 9楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:土壤用P&T方法一点都不方便，直接顶空来得方便

是呢，确实比顶空的麻烦

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Insm_8c5be057

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新手级：新兵

2020/7/12 23:16:51 8楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:前六种基本是单独一瓶标液，其余59种是另一瓶。首先，这六种沸点低易挥发，最好即开即用，不要重复使用。还有就是配标时一定要将微量针扎到水面下（HJ605的标是用水配的）。仪器条件也很重要，其中吹扫的捕集肼的温度一定要按照方法的设置。基本做到这些，曲线是没问题的。我们一直在做这个方法，一开始是存在你说的问题，后来就解决了。

老师您说的对，前六种是气体混标，老师我想问一下您做的时候捕集阱温度设的多少度呀？

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