主题：【原创】如何解决液质联用仪跑标准品，液相不出峰但是质谱有响应的问题？

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Joy in share 发表于：2020/07/26 21:24:42 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

如何解决液质联用仪跑标准品，液相不出峰但是质谱有响应的问题？

在贴吧经常遇到版友发类似求助帖“跑植物激素，液相不出峰，但是质谱图有相应，尝试Q3扫描也是不出峰，质谱图有很多杂峰（见下图），麻烦各位了”。今天我们给大家梳理一下此类问题的解决方法和应对技巧。

首先这位版友的疑问中，“液相不出峰，质谱有响应”这个现象是很常见的，可大意理解为“没有出色谱峰，但质谱图上有离子对的响应”。那么色谱峰没有按照预想的出峰，其原因可能出自3个方面：一样品瓶搞错了，进样的物质根本不是目标物质；二目标物在色谱柱上并没有得到理想的洗脱，可能还在色谱柱上没有洗脱下来；三质谱参数设置有误，此时应仔细检查离子对及各项气路条件，有一个理解误区是很多版友看到文献上报道的离子对，直接应用于自己仪器的目标物检测，这样是不对的，因为每个仪器状态不同，校机情况不同，因而小数点后的数字极为重要，也应当先摸质谱条件后，再摸色谱条件。

还有一个理解误区是“质谱上有响应，但不出峰”，这种情况也很正常，因为我们的样品中不管是纯溶液还是血浆样本，其基质是极为复杂的，就像我们的环境中存在诸多细菌病毒一样，因此质谱上存在响应，但响应极低，不成峰形的，我们都称作基线。此时应当找找仪器连接问题、参数设置问题或标准品配制是否出了问题。

下面是其他几个版主的经典回复，遇见类似问题，均可在这些方面查找缘由。

来自“Dxhuang”：1、拿你的样品直接进到质谱，看看仪器有没有响应。如果有响应就排查液相的故障。主要检测液相系统的压力是否正常，是否有泄漏。

2、如果直接进质谱都没有响应。先排查质谱的问题，质量轴，分辨率有没有异常。也可以进调谐液标液看看仪器的响应情况。根据你待测物的分析模式选择正离子调谐液或负离子调谐液。一般调谐没问题仪器的响应也就没什么问题。

来自“huangjiangtao”：楼主测的哪种植物激素啊，可以先查阅相关文献资料借鉴一下离子对，然后根据自己仪器调谐质谱参数，不太清楚楼主说的液相不出峰是什么意思，是在柱子上不保留吗？总之要先把目标物质谱参数优化好，然后再选择合适的色谱柱、优化流动相使其有合理的保留时间。质谱图上的杂峰有可能是背景，选好离子对用MRM模式就应该看不到了。

最后感谢仪器信息网提供原创大赛让我们共同交流进步学习！

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