主题:【原创】如何解决液质联用仪跑标准品,液相不出峰但是质谱有响应的问题?

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如何解决液质联用仪跑标准品,液相不出峰但是质谱有响应的问题?


在贴吧经常遇到版友发类似求助帖“跑植物激素,液相不出峰,但是质谱图有相应,尝试Q3扫描也是不出峰,质谱图有很多杂峰(见下图),麻烦各位了”。今天我们给大家梳理一下此类问题的解决方法和应对技巧。


首先这位版友的疑问中,“液相不出峰,质谱有响应”这个现象是很常见的,可大意理解为“没有出色谱峰,但质谱图上有离子对的响应”。那么色谱峰没有按照预想的出峰,其原因可能出自3个方面:一样品瓶搞错了,进样的物质根本不是目标物质;二目标物在色谱柱上并没有得到理想的洗脱,可能还在色谱柱上没有洗脱下来;三质谱参数设置有误,此时应仔细检查离子对及各项气路条件,有一个理解误区是很多版友看到文献上报道的离子对,直接应用于自己仪器的目标物检测,这样是不对的,因为每个仪器状态不同,校机情况不同,因而小数点后的数字极为重要,也应当先摸质谱条件后,再摸色谱条件。

还有一个理解误区是“质谱上有响应,但不出峰”,这种情况也很正常,因为我们的样品中不管是纯溶液还是血浆样本,其基质是极为复杂的,就像我们的环境中存在诸多细菌病毒一样,因此质谱上存在响应,但响应极低,不成峰形的,我们都称作基线。此时应当找找仪器连接问题、参数设置问题或标准品配制是否出了问题。

下面是其他几个版主的经典回复,遇见类似问题,均可在这些方面查找缘由。

来自“Dxhuang”:1、拿你的样品直接进到质谱,看看仪器有没有响应。如果有响应就排查液相的故障。主要检测液相系统的压力是否正常,是否有泄漏。

2、如果直接进质谱都没有响应。先排查质谱的问题,质量轴,分辨率有没有异常。也可以进调谐液标液看看仪器的响应情况。根据你待测物的分析模式选择正离子调谐液或负离子调谐液。一般调谐没问题仪器的响应也就没什么问题。

来自“huangjiangtao”:楼主测的哪种植物激素啊,可以先查阅相关文献资料借鉴一下离子对,然后根据自己仪器调谐质谱参数,不太清楚楼主说的液相不出峰是什么意思,是在柱子上不保留吗?总之要先把目标物质谱参数优化好,然后再选择合适的色谱柱、优化流动相使其有合理的保留时间。质谱图上的杂峰有可能是背景,选好离子对用MRM模式就应该看不到了。

最后感谢仪器信息网提供原创大赛让我们共同交流进步学习!



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