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主题：【已应助】做苯系物谱图上出现负峰

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hme
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发表于：2020/08/24 16:37:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，KB was柱做苯系物总出现负峰，换了根新的色谱柱还是不行，空白，样品都有，出峰时间不规律，如下图，请问是怎么回事呢
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2020/08/24
出负峰多半是有污染，可能是柱子脏了，也可能是载气不纯。不要急着老化柱子，先要排除载气的问题，要是载气不纯，越老化反而越糟糕。
另外就是看检测器，首先看氮、氢、空流量对不对，一定要流量计实测，因为有时候管路或者喷嘴堵了，显示的流量是错的。再看喷嘴有没有脏。
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2020/8/24 16:50:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看这峰也不明显呀，浓度高一点的样也是这种峰吗？
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hme
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2020/8/24 16:52:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是纯二硫化碳，进样品有时也是这样
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杰8521
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2020/8/24 16:52:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是进样之后固定时间出现的负峰，还是出现随机的负峰？前一种情况的话，可能是有漏气、也可能是样品问题。如果是后面的话，那就充分老化色谱柱和检测器。
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hme
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2020/8/24 16:57:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:是进样之后固定时间出现的负峰，还是出现随机的负峰？前一种情况的话，可能是有漏气、也可能是样品问题。如果是后面的话，那就充分老化色谱柱和检测器。
出负峰是随机的，有时候一针样品走完也没有负峰，有时候就像图中一样，跟保留时间，样品，溶剂都没有关系
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2020/8/24 18:02:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
眼瞎，没看出你负峰在哪儿！！！！，高就就是一个溶剂峰和一下基线波动
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2020/8/24 19:32:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出负峰多半是有污染，可能是柱子脏了，也可能是载气不纯。不要急着老化柱子，先要排除载气的问题，要是载气不纯，越老化反而越糟糕。
另外就是看检测器，首先看氮、氢、空流量对不对，一定要流量计实测，因为有时候管路或者喷嘴堵了，显示的流量是错的。再看喷嘴有没有脏。
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lhl
lhl8595
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2020/8/24 20:41:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉并不是明显的负峰，是基线波动。
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lijing320323
lijing320323
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2020/8/24 20:48:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一遍
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memory光阴
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2020/8/24 21:11:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰不明显，建议进针大浓度看一下出峰情况
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安平
byron1111
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2020/8/24 22:30:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    详细说说具体的分析条件为好。

    最好多上传几张谱图。

    一般需要考虑是否存在污染或者气体不良。

    检测器，色谱柱可以考虑老化一下。

    氮气氢气空气需要考虑代换实验或者净化器需要维护或者更换。
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