主题:【求助】气相色谱保留时间延长,峰面积降低是什么原因?

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wdl158160
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我应用安捷伦7820A,毛细柱,FID检测峰器做乙醇挥发性杂质检查时,乙醇峰保留时间比以前做的延长了一倍,即从12min延长至25min,峰面积也下降了8倍左右,我更换了进样口密封垫,衬管,色谱柱,柱密封垫,保留时间还是25min,不知道问题出在哪儿了,请大家帮忙分析一下原因?
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sdlzkw007
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请检查一下仪器内毛细柱的参数设定是否准确,流量是否准确,柱温箱升温是否准确,将毛细柱两端分别截去5cm左右,如果还有异常,请致电维修工程师。祝你好运!
yzguo
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有可能是柱子污染了,将柱前端截去10公分左右试试。
wdl158160
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请检查一下仪器内毛细柱的参数设定是否准确,流量是否准确,柱温箱升温是否准确,将毛细柱两端分别截去5cm左右,如果还有异常,请致电维修工程师。祝你好运!

柱参数及升温都没有变,流量仪器显示的也没有问题,不知道哪儿还会有毛病啊?
wdl158160
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
有可能是柱子污染了,将柱前端截去10公分左右试试。

不是柱子的问题,换了新柱子都不行。
xiao-jin
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原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
我应用安捷伦7820A,毛细柱,FID检测峰器做乙醇挥发性杂质检查时,乙醇峰保留时间比以前做的延长了一倍,即从12min延长至25min,峰面积也下降了8倍左右,我更换了进样口密封垫,衬管,色谱柱,柱密封垫,保留时间还是25min,不知道问题出在哪儿了,请大家帮忙分析一下原因?


保留时间延长说明色谱柱流速降低,色谱峰面积降低也于柱流速降低有关。
建议你用皂膜流量计测试下柱后实际流速,包括尾吹和分流流量,同时对柱的各个接头部件都进行检漏。
雨木霖
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coffee8
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楼主确认你的方法参数没有改变吗?
如果是的话,可能就是仪器有问题了!
essen_CC
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阳光的味道
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http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111102/3622327/
  请参考这个帖子,也是出现这样的情况。原因是喷嘴堵叻  ,你可以清洗一下检测器
wdl158160
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原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111102/3622327/
  请参考这个帖子,也是出现这样的情况。原因是喷嘴堵叻  ,你可以清洗一下检测器

昨天已经找到了原因,是喷嘴堵了,清洗一下就好了,花了两天的时间才逐渐找到的原因。
原来有和我遇到的问题一样的啊,谢谢分享。
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