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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】GB5009.31—2016对羟基苯甲酸甲酯钠的部分疑问

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无可奈何

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发表于：2024/04/12 08:51:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，GB5009.31-2016是检测酱油中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。

我问问前处理的问题

问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取

理解1、是不是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后排掉下面的水层，然后再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，再排掉下面的水层，再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，然后再排掉水层呢，最终分液漏斗中剩余的都是乙醚。

理解2、还是说在分液漏斗中加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，这时候并不会排除水层，而是再继续加2次乙醚，依次提取，最后统一排掉水层呢？

如果是按照第一种理解去做，第一次排掉水层后，分液漏斗里面几乎没有酱油这个样品了，第二次、第三次加入乙醚还有啥意义？

如果是按照第二种理解去做，为什么不一次性全部加入呢？

问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。

排掉水层后，合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以什么形式存在呢？酯类？还是钠盐呢？

这时候为什么还要用氯化钠再洗涤呢？

加入碳酸氢钠溶液什么作用呢？

这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是依次加入3次，最后排掉水层，还是每加入1次，排一次水层呢？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/04/12

问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取
答：我的理解是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后将下层水相放出，然后再将有机相放出来到一个收集瓶内。接着将有酱油样品的水相倒入分液漏斗，继续加入50ml乙醚震荡提取，收集有机相，重复上述操作3次，合并3次萃取的乙醚有机相。分三次是因为在萃取的时候讲究少量多次萃取，可以最大限度发挥萃取效率。

问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。
答：合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以酯类形式存在；用氯化钠再洗涤是起到盐析作用；加入碳酸氢钠溶液起到调节pH的作用，一开始进行了酸化，加入碳酸氢钠中和酸性；这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是每加入1次，就排一次水层。

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2024/4/12 11:41:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2024/4/12 21:28:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1楼说的很详细，是每加一次，就要分层一次。

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无可奈何

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2024/4/12 22:05:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

太浪费乙醚了只有5g酱油 75ml 50ml 50ml 能不能换成7.5ml 5ml 5ml

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dadgoh

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2024/4/13 7:25:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基本萃取操作是，加入有机溶剂是以萃出水相里的有机物，经震摇静止分层后，由下口放出水相，经上口倒出有机相。然后再将水相物质倒入分液漏斗，再加入新的有机试剂重复前述操作进行二次甚至三次，合并有机相做进一步处理。
得到的有机溶剂含有从水相物质中提前的目标化合物，再进一步进行中和，水洗，盐析，等操作去掉干扰杂质。最后浓缩定容后可上机分析。

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