主题：【已应助】岛津GC2030 总结实验中的一些困惑

1、NY/T 761-2008测有机磷前处理没有要求过柱子，杂峰多，是不是需要过一下柱子？会不会消耗待测组分？就用弗罗里矽柱可以吗？
761比较经典，但是检出限和抗干扰能力也很一般，按标准做就行。
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2、-17色谱柱老化（在老化前更换了新的隔垫和使用新的不分流衬管）：
2.1堵住检测器，用程序升温高温烘烤色谱柱，基线没有出现大峰，说明检测器没有被污染。
2.2接上检测器走-1空针，杂峰多，怀疑柱子没老化干净，走空气样杂峰同样多。（不知道为什么走空气样，不知道是不是和走-1空针进行区别，为了判断是不是进样针污染导致的，因为-1针，针不需要动，而走空气样，需要动针。
2.3后续继续在接柱子的情况下，不走序列，通过初始直接升温到280-290度，检测器300-310度，恒温十几个小时后，走空针，这次杂峰要少很多（从这次走-1空针堵检测器进行程序升温和不走序列接检测器进行恒温高温烤柱子的效果来看，恒温高温后明显杂峰少很多，没试过堵检测器进行恒温高温烤柱子，其实尝试的过程中也会担心检测器被污染）以上三条不知道我判断的有没有问题。
不知道你的问题是什么。老化步骤一般。不要恒温，最好死堵检测器。


3、GB/T 5009.19-2008对试剂的要求是分析纯，分析纯杂质含量在2%左右，溶剂是大量随样品进到色谱柱里面的，0.001g样品里2%的杂质进到仪器里就是0.02ug/ul，相当于20ppm。不知道是不是算错了，有这么大影响吗？
没有太大影响。
2.5ECD测定精度达到ppb级别，那么配标曲最高点配到多少合适呢？按5009.19标准里拿基质植物油a-666举例，检出限为0.097mg/kg，按大豆油处理方法代到检验过程里换算就是0.097ug/g*1g*1/4=0.024g（1/4为过柱的稀释倍数），最后定容至1ml，浓度为24ug/ml，进样量1ul，那么最低浓度就是0.024ug/ml。这个浓度可以作为校准曲线浓度点的最低点吗？如果我想线性宽一点最高点怎么确定？
标准曲线最高点覆盖掉你平常样品的最高可预测浓度就行。最低点以定量限计算。不要太宽。

4、不知道样品浓度的情况下，怎样确定标曲的浓度点？用的检测器是FPD和ECD
最低点为定量限，最高点为限值的30倍，基本可以涵盖市面上大部分超标蔬菜。

5、加标回收率的添加量怎么确定？在不知道样品浓度的情况下，是不是要先把样品上机测完后，再来计算？怎么计算？
添加量最好是以样品浓度的二分之一，一倍，2倍进行加标。
如果事先不知道，可以先进样，后进行加标，这是做盲样的时候。
如果是正常质控，加标量在曲线中间点即可。

程序升温空白运行时，如果存在鬼峰，并且保留时间和峰强度比较重现的话，

可能是载气或进样口污染。


首先检查或更换载气，尤其是载气过滤器。
其次清洗进样口外围管路和进样口内腔体。
如果不奏效，建议报修。


如果溶剂空白和程序升温空白明显存在鬼峰的不同，建议清洗分流出口管路

其次，检测器污染也是有一定可能性的

你的描述比较多，简单总结一下：1）色谱柱老化可以参考仪器厂家使用手册或者色谱柱使用说明，没有特别的规定。2）农药残留检测建议使用农药残留级有机试剂，比较省心、省力。早期的标准可能需要对特定的试剂进行纯化后再使用。购买的试剂使用前进行100：1浓缩按照仪器方法进行空白检查，不要在目标物位置出现明显的峰，3）标准曲线的范围建议参考标准方法的推荐值或者经过验证的实验室SOP；4）加标回收可以参考GB/T 35655-2017中的相关规定，也可以根据方法检出限1倍，2倍和10倍三种水平

1、前处理过柱问题：前处理如果没有过SPE柱净化，那共萃杂质是非常多的，对检测会有很大的影响，过SPE柱净化能除去很多共萃杂质，但也会增加检测成本，如果手头比较宽裕，是可以用的，SPE净化后，可以极大延缓仪器变脏的速度，对仪器也有很大的好处。

2、2-2.3：毛细管柱的老化是系统清洗很重要的一步，所以在做毛细管柱的老化前，一般配合着要换衬管，隔垫，也要清洗进样腔、割柱头，检测器同时也要保持一定的烘烤温度，要把进样过程中涉及的污染的可能性都要尽可能排除（日常的洗针，运行升温程序末段保持的高温热清洗等都要有），这样才能使老化后的效果最大化，保证老化后有一个比较干净的系统，以适合样品分析。

3试剂纯度：做色谱分析比如农残检测，溶剂至少要用HPLC级，老的方法上说用分析纯的溶剂在使用前是要用石英内胆的蒸馏器重蒸后才能使用，现在都是直接用HPLC级的了。

4、标准曲线问题：在农残检测中一般根据您仪器的响应状况和检测要求，做标准曲线通常选用：0.001、0.002、0.004、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5、1、2、5（单位mg/kg或ppm），这些点中的5个点、7个点就可以，懒一点3个点也凑乎。比如我们的仪器有些老了，0.005以下根本就不准了，所以一般就是从0.01往上选即可。

5、在做加标回收率时，低的加标回收能做好，那高的肯定能做好，所以我们一般是按低限加，比如前处理方法的浓缩比是10：1，也就是称10g样品最终定容到1ml，出口要求一般是0.01mg/kg（ppm），那就是用1ppm的标液加0.1ml到10g样品里，前处理完毕后定容1ml（此时标液的量是0.1ppm），这样加标浓度就是相当于0.01mg/kg（ppm），您上仪器检测，看能检测出多少ppm，拿检测出的值除以定容加标的量（0.1ppm），然后换算成百分数，就是加标回收率。

有机磷分析的时候，不建议对样品做过多的净化。

会影响某些组分的回收率。


是不是可以使用弗罗里硅土，
具体要以实验为准。  实验之后，考察回收率

NY761要过小柱的，净化不好，出杂峰比较多。六六六配0.025ug/mL就可以，太大了会出平头峰。直线最多做到0.05,再大就不行了，只能往下做。加标回收率可以随机选样品，如果样品中含有，要减去它的含量来计算回收率。加标量=吸标液的量*标液浓度/样品量

刚看到你的回复，谢谢你。上午我用761测芹菜里的毒死蜱和三唑磷。加标浓度做了0.04mg/kg和0.06mg/kg（主要是标不太够）。我做了样品空白（除了不加样品，其他和样品同时进行前处理）。我想用样品空白配标，我用1ppm的使用液配，要配0.5ppm的，是不是取0.5ml的使用液+0.5ml的样品空白溶液？

用样品空白配标液，就是基质配标，基质就是空白样品按761进行前处理，最后定容的5mL做为溶剂，来配标液。

如果想配1mL的标液，就要用基质来配，比如吸100uL标液，用基质定容到1mL刻度线。